[发明专利]一种二吡唑硼酸盐配合物[(BBN)Bp3;5-Me2]Cu(PPh3)的制备方法在审
申请号: | 201810727793.5 | 申请日: | 2018-07-03 |
公开(公告)号: | CN108822140A | 公开(公告)日: | 2018-11-16 |
发明(设计)人: | 赵茜怡;窦婷;张絜;陈学年 | 申请(专利权)人: | 河南师范大学 |
主分类号: | C07F1/08 | 分类号: | C07F1/08 |
代理公司: | 新乡市平原智汇知识产权代理事务所(普通合伙) 41139 | 代理人: | 路宽 |
地址: | 453007 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 吡唑硼酸盐 制备 无机合成化学 金属配合物 二氯甲烷 目标产物 铜配合物 无水无氧 高产率 高纯度 配合物 合成 | ||
1.一种二吡唑硼酸盐配合物[(BBN)Bp3,5-Me2]Cu(PPh3)的制备方法,其特征在于具体过程为:在无水无氧条件下将Na[(BBN)Bp3,5-Me2]和Cu(PPh3)2NO3加入反应容器中,然后加入二氯甲烷,于15-35 ℃搅拌反应制得纯净的目标产物[(BBN)Bp3,5-Me2]Cu(PPh3)。
2.根据权利要求1所述的二吡唑硼酸盐配合物[(BBN)Bp3,5-Me2]Cu(PPh3)的制备方法,其特征在于具体步骤为:在氮气手套箱中,将Na[(BBN)Bp3,5-Me2]和Cu(PPh3)2NO3加入到100 mLschlenk反应瓶中,其中Na[(BBN)Bp3,5-Me2]和Cu(PPh3)2NO3的摩尔比为10:1~2:1,用塞子密封后将schlenk反应瓶移出手套箱,然后加入60 mL二氯甲烷,于15-35 ℃搅拌8-10 h后,直至Cu(PPh3)2NO3反应完全,过滤除去不溶物,滤液在真空下减压除去溶剂,得到白色固体,无水溶剂溶解重结晶得到纯净的目标产物[(BBN)Bp3,5-Me2]Cu(PPh3),产率85%。
3.根据权利要求1或2所述的二吡唑硼酸盐配合物[(BBN)Bp3,5-Me2]Cu(PPh3)的制备方法,其特征在于:合成过程的反应温度优选为室温。
4.根据权利要求2所述的二吡唑硼酸盐配合物[(BBN)Bp3,5-Me2]Cu(PPh3)的制备方法,其特征在于:无水溶剂选自正己烷。
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