[发明专利]一种高导热和高强度氮化铝陶瓷的制备方法

说明书

本发明公开了一种高导热和高强度氮化铝陶瓷的制备方法，属于陶瓷材料制备技术领域。本发明以一次粒径小于200纳米的氮化铝粉末为原料，添加稀土金属的氧化物或卤化物作为烧结助剂，加入量为1wt％～6wt％。原料粉末经混粉、成形后，在常压含氮还原性气氛中1300℃～1500℃的温度下预烧结1～5小时，再在氮气气氛中1500℃～1800℃的温度下烧结3～10小时。可制备出晶粒尺寸小于3微米，热导率不低于150W/m·K，抗弯强度不低于500MPa，硬度不低于HRC88的氮化铝陶瓷。

技术领域

本发明属于陶瓷材料制备技术领域，涉及一种高导热和高强度氮化铝陶瓷的制备方法。

背景技术

AlN陶瓷具有高的热导率、相对较低的介电常数和介电损耗、与硅和砷化镓等芯片材料相匹配的热膨胀系数、无毒、绝缘等一系列优异性能，被认为是新一代高性能陶瓷散热器件的首选材料(氮化铝的理论热导率为320W/m·K，是氧化铝陶瓷的十倍左右；热膨胀系数约为3.5～4.8×10^-6K^-1，20～500℃)，已被广泛应用于电子、汽车、航天航空、军事国防等领域。

近几年来，随着科学技术的发展，对所用材料的性能要求越来越高，在某些特定领域，对氮化铝材料要求高导热率的同时还要求其具备高的抗弯强度，这就迫使我们探索新的材料制备方法来满足高的性能要求。中国专利CN 102826853 A公开了一种高强度氮化铝陶瓷基板及其制造方法，该发明以氧化钇作为烧结助剂，添加含硅氧化物及分散剂、粘结剂等有机物，采用高温烧结使得第二相在烧结过程中分布于晶粒三角晶界处，利用三角晶界处的液相加强晶粒间的结合作用，从而获得高导热和高强度氮化铝陶瓷。中国专利CN1689732 B公开了一种制备氮化铝烧结体的方法，其特点是采用包含一种碱土元素和稀土元素的烧结助剂，将氮化铝粉、碳粉和烧结助剂按比例均匀混合，通过控制烧结助剂用量和残留在烧结体中的碳含量，使晶粒生长得到抑制的同时提高氮化铝的抗热震性和强度。中国专利CN 104973865 A公开了一种高导热氮化铝陶瓷的制备方法，其特点是采用稀土金属氟化物或其混合物作为烧结助剂，制备步骤为原料混合、成形、脱脂烧结，其通过在烧结助剂熔点温度处进行保温，促进液相烧结，经过最终烧结后得到烧结致密、晶粒细小、导热率高的氮化铝陶瓷。但是上述发明都只单方面强调高导热或者高强度，没有能同时兼顾两方面性能，本发明以纳米氮化铝粉末为原料，发明一种常压烧结就能制备出同时具有高导热和高强度的氮化铝陶瓷的新方法。

本发明的主要内容是以纳米氮化铝粉末为原料，利用纳米粉末的高烧结活性，在较低温度下获得晶粒细小的氮化铝陶瓷，提高了氮化铝陶瓷的强度，同时在含氮还原性气氛中的预烧结，可有效较低坯体氧含量，从而减少晶界相数量，净化氮化铝晶格，减少铝空位等缺陷对声子的散射，提高了热导率，本发明利用纳米氮化铝粉末，开发出一种可以用于制备高导热和高强度氮化铝陶瓷的新方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高导热和高强度氮化铝陶瓷的制备方法，获得的氮化铝陶瓷同时具有热导率高、抗弯强度高的特点。

一种高导热和高强度氮化铝陶瓷的制备方法，其具体工艺为：

a.原料粉末：原料为纳米氮化铝粉末，添加稀土金属氧化物或卤化物为烧结助剂，烧结助剂的用量为1wt％～6wt％；

b.将氮化铝粉末与烧结助剂采用湿法球磨进行混合，研磨介质为高纯氧化锆球，溶剂为无水乙醇，重量比为磨球：酒精：原料＝2:2:1，加入0.5wt％油酸作为表面活性剂，球磨混合均匀后干燥过筛得到混合粉末；

c.成形和脱脂：将混合粉末经成形及脱脂后得到生坯，成形方式包括干压成形、注射成形、热压注成型等，脱脂方式根据不同成形方式采用溶剂脱脂、虹吸脱脂、热脱脂等中的一种或几种；

d.预烧结和最终烧结：将生坯在常压含氮还原性气氛中1300℃-1500℃温度下预烧结1～5小时，再在1500℃～1800℃的温度下烧结3～10小时。