[发明专利]类沸石骨架封装的金属纳米颗粒催化剂及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 201810712416.4 | 申请日: | 2018-07-03 |
| 公开(公告)号: | CN108940368B | 公开(公告)日: | 2020-08-04 |
| 发明(设计)人: | 张锋伟;李志鸿;张永霞;张献明 | 申请(专利权)人: | 山西大学 |
| 主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;C07C5/03;C07C9/15 |
| 代理公司: | 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 | 代理人: | 申艳玲 |
| 地址: | 030006 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 类沸石 骨架 封装 金属 纳米 颗粒 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.类沸石骨架封装的金属纳米颗粒催化剂的制备方法,其特征在于:以有机溶剂为还原剂和抑制剂,使金属盐在溶液体系中缓慢分解并可控生长,得到细小尺寸、高度分散的金属纳米颗粒胶体溶液,随后加入2-甲基咪唑和六水合硝酸锌,通过一锅反应得到类沸石骨架材料封装的金属纳米颗粒催化剂;
所述的类沸石骨架封装的金属纳米颗粒催化剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)称取金属盐加入到甲醇溶液中,超声处理形成均匀的透明溶液,该溶液在低于50℃的水浴中快速磁力搅拌0.5~6小时,形成黑色的浑浊液;
金属盐与甲醇溶液的比例为:5~30 mg金属盐溶解在30~100 mL甲醇溶液中;
(2)向上述浑浊液缓慢加入六水合硝酸锌,继续搅拌1~3小时后,缓慢加入2-甲基咪唑,反应体系搅拌2-8小时,在室温下晶化处理8~24小时;得到暗灰色浑浊液;
上述六水合硝酸锌与2-甲基咪唑的质量比为2.0~5.0 :1.0~6.0 ,其中硝酸锌与金属盐的质量比为200~500:0.5~3;
(3)将得到的灰色浑浊液过滤分离,用水和乙醇反复冲洗并真空干燥,即制得类沸石型骨架封装的金属纳米颗粒催化剂;
所述金属盐为氯化钌、氯化钴、醋酸钴、醋酸钯、氯化镍或醋酸镍中的一种。
2.根据权利要求1所述的类沸石骨架封装的金属纳米颗粒催化剂的制备方法,其特征在于:有机溶剂为甲醇。
3.根据权利要求1所述的类沸石骨架封装的金属纳米颗粒催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中的反应温度为30~50℃,金属纳米颗粒的尺寸在1.0~5.0nm并具有很高的分散度。
4.一种采用权利要求1~3任一项所述的类沸石骨架封装的金属纳米颗粒催化剂的制备方法制备而成的催化剂。
5.根据权利要求4所述的催化剂,其特征在于:所得类沸石型骨架封装的金属纳米颗粒催化剂比表面积为1469~2869m2/g,催化剂尺寸为50-100nm,催化剂的孔径分布在0.60~0.92nm,金属负载量为0.1~0.5%。
6.一种权利要求4或5所述的催化剂在精细化学品的尺寸选择性催化合成中的应用,其特征在于:操作方法如下:称取10~50 mg催化剂、1 mmol 1-辛烯或环辛烯反应物、5 mL乙醇于耐压玻璃反应管中,向反应体系通入氢气,使整个反应过程中氢气的压力保持在1个大气压,然后将反应瓶置入30 ℃水浴锅,搅拌一段时间后并定时取样进行色谱分析;用上述催化剂来考察其对1-辛烯或环辛烯的催化性能,间隔取样,检测反应进度。
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