[发明专利]一种由碳纳米管制备高质量石墨烯纳米片的方法有效

专利信息
申请号: 201810705226.X 申请日: 2018-07-01
公开(公告)号: CN108529608B 公开(公告)日: 2021-10-08
发明(设计)人: 康艳茹;李哲;徐坤;何禧佳;曹义明;李亚利 申请(专利权)人: 曲靖师范学院
主分类号: C01B32/19 分类号: C01B32/19;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 云南省曲靖市专利事务所 53104 代理人: 许永昌;郎正德
地址: 655011 云南省*** 国省代码: 云南;53
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摘要:
搜索关键词: 一种 纳米 制备 质量 石墨 方法
【权利要求书】:

1.一种由碳纳米管制备高质量石墨烯纳米片的方法,是通过以下技术方案实现的,其特征在于具体步骤包括:

(1) 将1重量份鱼骨状多壁碳纳米管浸渍于10~300重量份的离子溶液中,离子溶液为双氧水、次氯酸钠或次氯酸钙的水或乙醇溶液,在20~100℃温度下热处理1~24 h,收集产物用去离子水洗涤3~10次,得到初步插层剥离的碳纳米管;

(2) 将1重量份步骤1中所得的产物浸渍于10~300重量份的离子溶液中,离子溶液为氯化氢、氟化氢、溴化氢和碘化氢的水或乙醇溶液的一种或两种以上的混合溶液,在20~100℃温度下热处理1~24h,用去离子水和乙醇洗涤产物至洗涤液呈中性,20~80℃烘箱中干燥1~24h,得到石墨烯纳米片。

2.根据权利要求1所述的一种由碳纳米管制备高质量石墨烯纳米片的方法,其特征在于所述步骤1中的鱼骨状多壁碳纳米管是采用化学气相沉积法制备的。

3.根据权利要求1或2所述的一种由碳纳米管制备高质量石墨烯纳米片的方法,其特征在于所述步骤1中的鱼骨状多壁碳纳米管为粉末状的、宏观纤维状和宏观海绵状的一种。

4.根据权利要求1或2所述的一种由碳纳米管制备高质量石墨烯纳米片的方法,其特征在于所述步骤1中的鱼骨状多壁碳纳米管的管壁层数为3~300层,管外径直径为5~300nm,管腔内径为0-290nm,管壁与碳纳米管轴向的角度为1~90°,管壁长度为3~999nm。

5.根据权利要求1所述的一种由碳纳米管制备高质量石墨烯纳米片的方法,其特征在于步骤2中所述的离子溶液用六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、六氟砷酸锂或氢氧化锂分别在乙醇、丙酮、四氢呋喃、N , N-二甲基甲酰胺、N , N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸丙烯酯以及乙二醇二甲醚当中的一种或两种以上混合溶剂中的有机溶液代替。

6.根据权利要求1所述的一种由碳纳米管制备高质量石墨烯纳米片的方法,其特征在于所述步骤1和步骤2中所涉及的热处理方式是直接加热、水浴加热、油浴加热或回流加热。

7.根据权利要求1所述的一种由碳纳米管制备高质量石墨烯纳米片的方法,其特征在于所述步骤2中的石墨烯为高度褶皱的纳米片,尺寸为10~999 nm,层数为1~10层。

8.根据权利要求1或2所述的一种由碳纳米管制备高质量石墨烯纳米片的方法,其特征在于步骤1所述的鱼骨状多壁碳纳米管的制备方法如下:

首先将含碳化合物、噻吩和二茂铁按照碳原子、硫原子和铁原子的摩尔数比值为100~600∶1~6∶1进行混合,室温下超声0 .5~3 .0h配制成均匀的反应液;然后将反应液按照5~20ml/h的注液速率在惰性气体气流作用下注入到管式反应炉内,其中惰性气体流速为100~2000sccm,反应炉温度为600~1200℃,注液反应时间为5~120min;之后停止注液和加热,继续通入惰性气体直至反应体系温度降至室温,在反应炉尾端收集产物,得到鱼骨状多壁碳纳米管为粉末状的、宏观纤维状和宏观海绵状的一种。

9.根据权利要求8所述的一种由碳纳米管制备高质量石墨烯纳米片的方法,其特征在于,所述的含碳化合物为丙酮、乙醇当中的一种或其混合液。

10.根据权利要求8所述的一种由碳纳米管制备高质量石墨烯纳米片的方法,其特征在于,所述的惰性气体为Ar气、N2气、He气、Ne气当中一种或两种及以上的混合气体。

11.根据权利要求8所述的一种由碳纳米管制备高质量石墨烯纳米片的方法,其特征在于鱼骨状多壁碳纳米管是通过控制合成碳纳米管条件,合成不同直径、壁数和不同碳层排列的鱼骨状碳纳米管。

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