[发明专利]一种用于燃料电池储氢的低成本钒钛锰合金及制备方法在审

专利信息
申请号: 201810698429.0 申请日: 2018-06-29
公开(公告)号: CN108690928A 公开(公告)日: 2018-10-23
发明(设计)人: 陈庆;廖健淞 申请(专利权)人: 成都新柯力化工科技有限公司
主分类号: C22C27/02 分类号: C22C27/02;C22C32/00;C22B5/10;C22F1/18
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 610091 四川省*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 制备 燃料电池 锰合金 储氢 钒钛 五氧化二钒 储氢材料 低成本 工业级 合金 大规模工业化生产 合金储氢材料 热处理 钒钛合金 混合溶液 滤渣洗涤 水浴加热 物理手段 原料成本 引入 不溶物 放氢量 后溶解 浓氨水 碳杂质 铁杂质 氧化锰 氧化钛 烘干 放氢 积碳 去除 酸液 碳粉 骤冷 沉淀 过滤
【权利要求书】:

1.一种用于燃料电池储氢的低成本钒钛锰合金,其特征在于,所述钒钛锰合金是通过碳还原钒、钛、锰的氧化物而得到的合金,其组成为Ti1-a-b-cVaMnbMc,其中a、b、c均为原子摩尔含量,30%≤a≤55%,5%≤b≤20%,0.1≤c≤0.3%,所述钒钛锰合金为BCC相,其形态为铸态,其晶粒尺寸为1-50 μm,M为Fe元素,在所述钒钛锰合金的晶界处均匀分散着少量碳化物,起到强化合金的作用。

2.根据权利要求1所述的一种用于燃料电池储氢的低成本钒钛锰合金,其特征在于,所述碳化物为Ti1-x-yVxCy,其中15%≤x≤23%,5%≤y≤15%,所述碳化物的尺寸为0.01-0.7 μm。

3.如权利要求1或2所述的一种用于燃料电池储氢的低成本钒钛锰合金的制备方法,其特征在于,采用工业级五氧化二钒作为钒金属原料,通过碳还原氧化物,得到所述钒钛锰合金:

(1)以工业级五氧化二钒为原料,经过酒精、丙酮、去离子水冲洗,经过过滤,得到干净的五氧化二钒原料,再与氧化钛、氧化锰原料机械混合,得到混合原料粉体;

(2)将所述混合原料粉体溶解于水浴加热的稀盐酸与稀硝酸的混合溶液,经过20-40分钟搅拌,充分反应后将不溶物过滤后取清澈滤液,再向滤液中缓慢滴加浓氨水,直至不再产生沉淀,经过过滤,将滤渣洗涤烘干,得到氢氧化物沉淀;

(3)将所述氢氧化物沉淀与碳粉均匀混合,其中所述氢氧化物沉淀与所述碳粉的摩尔量比1:1-2,在惰性气体保护下,高温进行还原处理,还原处理的时间为1-1.5h后淬火骤冷,得到钒钛锰合金储氢材料前驱体;

(4)将所述钒钛锰合金储氢材料前驱体进行物理除积碳处理,得到所述钒钛锰合金储氢材料。

4.根据权利要求3所述的一种用于燃料电池储氢的低成本钒钛锰合金的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述工业级五氧化二钒中含0.1-0.3%的铁和0.6%-1.2%的碳。

5.根据权利要求3所述的一种用于燃料电池储氢的低成本钒钛锰合金的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述五氧化二钒、氧化钛和氧化锰的原料中,钒、钛、锰的摩尔量比为a:1-a-b-c:b。

6.根据权利要求3所述的一种用于燃料电池储氢的低成本钒钛锰合金的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述稀盐酸与稀硝酸的体积比例为1-4:1,所述氨水的质量浓度为12%-17%。

7.根据权利要求3所述的一种用于燃料电池储氢的低成本钒钛锰合金的制备方法,其特征在于,步骤(2)中经过洗涤烘干后的所述氢氧化物沉淀为粉状颗粒,晶粒尺寸为20-50纳米。

8.根据权利要求3所述的一种用于燃料电池储氢的低成本钒钛锰合金的制备方法,其特征在于, 步骤(3)中所述高温还原处理的温度为800-920℃,所述惰性气体的压力为大气压,所述惰性气体为氮气、氩气中的一种。

9.根据权利要求3所述的一种用于燃料电池储氢的低成本钒钛锰合金的制备方法,其特征在于, 步骤(3)中所述骤冷的降温速度为500-600℃/s。

10.根据权利要求3所述的一种用于燃料电池储氢的低成本钒钛锰合金的制备方法,其特征在于, 步骤(4)中所述物理除积碳的具体过程为采用氧等离子体灰化20-40分钟后,经过乙醇超声清洗10-15分钟。

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