[发明专利]一种制备N-正丁基丙烯酰胺的新方法

说明书

本发明涉及精细化工技术领域，公开一种制备N‑正丁基丙烯酰胺的新方法。具体步骤：起始原料N‑正丁基‑3‑甲硫基丙酰胺和添加剂Selectfluor(1‑氯甲基‑4‑氟‑1,4‑二氮杂双环辛烷二(四氟硼酸)盐)在有机溶剂1,4‑二氧六环中100℃搅拌反应8小时，即可得到N‑正丁基丙烯酰胺。本发明具有以下特点：采用选择氟作为添加剂，直接加热搅拌即可获得N‑正丁基丙烯酰胺。同现有的技术相比，此方法不需要使用有毒、易腐蚀和易挥发酰氯为原料，操作简单，对环境影响较小。

技术领域

本发明属于精细化工领域，涉及一种制备N-正丁基丙烯酰胺的新方法。

背景技术

N-正丁基丙烯酰胺作为一种非常重要的化工原料，被广泛应用于各种药物中间体和精细化学品的合成。合成丙烯酰胺类化合物的方法有很多，最常见制备丙烯酰胺的方法是以丙烯酰氯和相应的胺为起始原料来合成丙烯酰胺衍生物，但是此类反应过程中通常需要使用危害性较大的丙烯酰氯为原料。与此同时，该反应过程中会生成有毒有害的氯化氢气体，不符合目前环境友好的技术特征。

N-正丁基丙烯酰胺的传统合成方法如下：

由上可见反应起始原料需要使用丙烯酰氯，丙烯酰氯属于具有高度腐蚀性的有机化学品，而致烧伤亦较强，且丙烯酰氯本身容易分解，且具有易挥发，易燃等特性，同时反应过程中会放出当量的有毒有害氯化氢气体。因此，开发一种低毒、环境友好以及操作简单的合成方法是十分必要的。

发明内容

本发明针对N-正丁基丙烯酰胺合成过程中的缺陷，提供了一种不使用丙烯酰氯的合成方法来制备N-正丁基丙烯酰胺的新方法。

本发明所涉及的合成N-正丁基丙烯酰胺反应步骤如下：将N-丁基-3-甲硫基丙酰胺和1-氯甲基-4-氟-1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷二(四氟硼酸)盐，依次加入反应溶剂1,4-二氧六环中，80-120℃剧烈搅拌6-10h，反应结束后，进行水洗，萃取，减压蒸馏滤液，即可获得N-正丁基丙烯酰胺。

本发明中溶剂可以为1,4-二氧六环，也可以为乙腈或者1,4-二氧六环与乙腈的混合体系，优选1,4-二氧六环。

发明中N-丁基-3-甲硫基丙酰胺与-氯甲基-4-氟-1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷二(四氟硼酸)盐的用量摩尔比1:1。

本发明中所述的反应温度为80-120℃，优选100℃。

本发明中所述的反应时间为6-10h，优选8h。

具体实施方式

下面的实施例将有助于说明本发明，但是不局限其范围。

具体实施例1：

在100mL的圆底烧瓶中依次加入N-丁基-3-甲硫基丙酰胺(20mmol,3.51g)、1-氯甲基-4-氟-1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷二(四氟硼酸)盐(20mmol,3.55g)以及20mL的1,4-二氧六环，反温度控制在100℃，并且剧烈搅拌反应8h。反应结束后，冷却至室温，对反应体系进行水洗，萃取，减压蒸馏滤液，收集主馏分，即可获得N-正丁基丙烯酰胺(2.42g,95％)。

反应涉及的方程式如下：

具体实施例2：

在100mL的圆底烧瓶中依次加入N-丁基-3-甲硫基丙酰胺(20mmol,3.51g)、1-氯甲基-4-氟-1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷二(四氟硼酸)盐(20mmol,7.10g)以及20mL的N,N-二甲基甲酰胺，反温度控制在80℃，并且剧烈搅拌反应8h。反应结束后，冷却至室温，对反应体系进行水洗，萃取，减压蒸馏滤液，收集主馏分，即可获得N-正丁基丙烯酰胺(2.29g,90％)。

以上具体的反应实施方案，其目的在于指导本领域技术人员如何实施和再现本发明过程。为了指导本发明过程，以上具体方案已经对一些常规技术操作进行了简化和省去。本领域技术人员应该理解源于这方面的变型，均在本发明的保护范围之内。