[发明专利]一种粉状聚羧酸减水剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种粉状聚羧酸减水剂的制备方法，包括如下步骤：(1)制备酯化大单体；(2)制备分子量调节剂；(3)本体聚合反应；(4)冷却切片。本发明的产品为粉体状，节省了生产、运输和储存过程中的成本，降低产品成本；本发明使用捏合机进行本体聚合，克服聚羧酸减水剂本体聚合过程反应物粘度高，搅拌困难和散热困难的问题。

技术领域

本发明属于建筑外加剂技术领域，具体涉及一种粉状聚羧酸减水剂的制备方法。

背景技术

聚羧酸减水剂具有掺量低、减水率高、保坍性好、分子结构设计性强、绿色环保等优点，成为目前混凝土用外加剂市场的最重要的产品。随着混凝土技术的发展，聚羧酸减水剂应用也存在一些问题。一方面，环境的多变性、混凝土施工的多样性及重大工程的特殊性，对混凝土减水剂提出了功能化设计的要求。另一方面，传统聚羧酸系减水剂的合成是在水溶液中通过自由基聚合而成，其产品固含量在10-50％，这给长距离运输造成很大的成本问题。此外，近年来随着灌浆料、干粉砂浆和粉体涂料等产品在建筑工程中的大量应用，粉体聚羧酸减水剂的需求量也逐年扩大，聚羧酸水溶液在这些行业中是无法使用的。

目前，现有的合成固体聚羧酸减水剂的方法通常为将聚羧酸减水剂水溶液蒸发水分，从而获得固体聚羧酸减水剂产品。该技术方案存在的问题在于，通常状态水的沸点为100℃，蒸发水分过程所消耗的能量多。此外，聚羧酸减水剂在高温条件下自身结构发生变化，蒸发水分后可能影响聚羧酸减水剂的性能。基于上述原因，固体聚羧酸减水剂的推广应用受到限制。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种粉状聚羧酸减水剂的制备方法。

本发明的技术方案如下：

一种粉状聚羧酸减水剂的制备方法，包括如下步骤：

(1)制备酯化大单体：将四氢呋喃-氧化丙烯共聚二醇、不饱和酸、阻聚剂和催化剂加入到第一反应釜中，升温至100～120℃，保温反应3～5h，反应过程除去生成的水，得到酯化大单体；上述不饱和酸为甲基丙烯酸或丙烯酸；上述阻聚剂为对苯二酚或吩噻嗪；上述催化剂为浓硫酸或氢氧化钠；

(2)制备分子量调节剂：将次磷酸钠、异丁烯醇聚氧乙烯醚和水加入到第二反应釜中，升温至70～80℃，于0.5h内滴入双氧水，滴加完毕后保温0.5～1h，然后将物料蒸发至干，加入无水乙醇重悬，于室温下搅拌0.4～0.6h，接着经过滤和真空干燥，得到分子量调节剂；

(3)本体聚合反应：将步骤(1)制备的酯化大单体和步骤(2)制备的分子量调节剂加入到捏合机的反应釜中，于500～1000rpm的速度下搅拌并升温至75～80℃，待物料呈液态，将不饱和单体滴入进行反应，滴加时间为1～3h，同时以18～22min的时间间隔分三等分加入氧化还原引发体系，滴加完毕后保温0.5～2h，得到液态聚羧酸减水剂；上述不饱和单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、椰油酰羟乙磺酸酯钠和4-羟基丁基丙烯酸酯中的至少一种；上述所述氧化还原引发体系的氧化剂为偶氮二甲酰胺、过氧化二苯甲酰、过氧化二碳酸二异丙酯或过氧化二碳酸二环己酯，还原剂为萘酸亚铜；

(4)冷却切片：将步骤(3)得到的液态聚羧酸减水剂通过捏合机出料管流入切片机进行冷却切片，获得所述粉状聚羧酸减水剂。

在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(1)中，四氢呋喃-氧化丙烯共聚二醇、不饱和酸、阻聚剂和催化剂的重量比为100∶5～15∶1～5∶1～3。

在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(2)中，次磷酸钠、异丁烯醇聚氧乙烯醚、水、双氧水和水乙醇的重量比为100∶50～70∶100∶1～2∶200～400。

在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(3)中，步骤(1)制备的酯化大单体、步骤(2)制备的分子量调节剂和不饱和单体的重量比为100∶0.5～1∶10～20。