[发明专利]一种粉状聚羧酸减水剂的制备方法

权利要求书

1.一种粉状聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

（1）制备酯化大单体：将分子量为2000~4000的四氢呋喃-氧化丙烯共聚二醇、不饱和酸、阻聚剂和催化剂加入到第一反应釜中，升温至100~120℃，保温反应3~5h，反应过程除去生成的水，得到酯化大单体；上述不饱和酸为甲基丙烯酸或丙烯酸；上述阻聚剂为对苯二酚或吩噻嗪；上述催化剂为浓硫酸或氢氧化钠；

（2）制备分子量调节剂：将次磷酸钠、分子量为500~1000的异丁烯醇聚氧乙烯醚和水加入到第二反应釜中，升温至70~80℃，于0.5h内滴入双氧水，滴加完毕后保温0.5~1h，然后将物料蒸发至干，加入无水乙醇重悬，于室温下搅拌0.4~0.6h，接着经过滤和真空干燥，得到分子量调节剂；

（3）本体聚合反应：将步骤（1）制备的酯化大单体和步骤（2）制备的分子量调节剂加入到捏合机的反应釜中，于500~1000rpm的速度下搅拌并升温至75~80℃，待物料呈液态，将不饱和单体滴入进行反应，滴加时间为1~3h，同时以18~22min的时间间隔分三等分加入氧化还原引发体系，滴加完毕后保温0.5~2h，得到液态聚羧酸减水剂；上述不饱和单体为丙烯酸、甲基丙烯酸和4-羟基丁基丙烯酸酯中的至少一种；上述氧化还原引发体系的氧化剂为过氧化二苯甲酰、过氧化二碳酸二异丙酯或过氧化二碳酸二环己酯，还原剂为萘酸亚铜；

（4）冷却切片：将步骤（3）得到的液态聚羧酸减水剂通过捏合机出料管流入切片机进行冷却切片，获得所述粉状聚羧酸减水剂。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，四氢呋喃-氧化丙烯共聚二醇、不饱和酸、阻聚剂和催化剂的重量比为100:5~15:1~5:1~3。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，次磷酸钠、异丁烯醇聚氧乙烯醚、水、双氧水和无水乙醇的重量比为100:50~70:100:1~2:200~400。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，步骤（1）制备的酯化大单体、步骤（2）制备的分子量调节剂和不饱和单体的重量比为100: 0.5~1:10~20。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述氧化还原引发体系的用量为酯化大单体的质量的1.0~5.0wt%。