[发明专利]一种电池级大比表面积磷酸铁的制备工艺

说明书

本发明公开一种电池级大比表面积磷酸铁的制备工艺。将氯化铁溶液与氯化铝溶液混合均匀，得到铝铁混合溶液，再加入氯化铵；将铝铁混合溶液加入尿素，升温搅拌反应，过滤得到铁铝沉淀物；将铁铝沉淀物加入纯水浆化，再将磷酸与磷酸二氢铵混合后加入到浆化料中，过滤得到滤液和滤渣；将滤渣加水浆化，然后加入磷酸调节溶液的pH，升温反应，将洗涤后的物料通过微波干燥器干燥，经过筛分除铁得到电池级大比表面积磷酸铁。本发明的一种电池级大比表面积磷酸铁的制备工艺，工艺简单，得到比表面积为60‑100m²/g的大比表面磷酸铁，且为疏松多孔结构，松装密度为0.15‑0.25g/mL，一次粒径为20nm左右。

技术领域

本发明涉及一种电池级大比表面积磷酸铁的制备工艺，属于新能源电池材料领域。

背景技术

磷酸铁，又名磷酸高铁、正磷酸铁，分子式为FePO4，是一种白色、灰白色单斜晶体粉末。是铁盐溶液和磷酸钠作用的盐，其中的铁为正三价。其主要用途在于制造磷酸铁锂电池材料、催化剂及陶瓷等。

高纯度的二水磷酸铁的颜色为近白色或浅(淡)黄白色粉末，随着结晶水的丢失，颜色逐渐变黄，纯无水物呈黄白色粉末。

随着磷酸铁锂电池的大规模使用，磷酸铁做为磷酸铁锂正极材料的主要原料，其需求量大大提高，预计每年的需求量大于5万吨。

随着磷酸铁锂材料的进步和发展，高压实和高电性能的磷酸铁锂成为今后发展的主流，前驱体的比表面积越大，则其与锂盐的反应就越充分，最终得到的磷酸铁锂的压实就越高，同时电性能也越好。

目前常规的磷酸铁的比表面积一般为26-32m²/g之间，满足不了未来对磷酸铁的比表面积的要求。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种电池级大比表面积磷酸铁的制备工艺，工艺简单，得到比表面积为60-100m²/g的大比表面磷酸铁，且为疏松多孔结构，松装密度为0.15-0.25g/mL，一次粒径为20nm左右。

本发明通过以下技术手段解决上述技术问题：

本发明的一种电池级大比表面积磷酸铁的制备工艺，其为以下步骤：

(1)将氯化铁溶液与氯化铝溶液混合均匀，得到铝铁混合溶液，加入硫酸调节溶液的pH为0.5-1，再加入氯化铵使得溶液中的氯离子含量为4-6mol/L；

(2)将步骤(1)得到的铝铁混合溶液加入尿素，混合搅拌均匀，然后升温至温度为95-105℃，搅拌反应至上清液中的铁含量低于50mg/L后停止反应，取出后经过过滤，得到铁铝沉淀物；

(3)将铁铝沉淀物加入纯水浆化，再将磷酸与磷酸二氢铵混合后加入到浆化料中，加入时间为2-3小时，在温度为65-85℃反应，维持过程的pH为2-3，加入的磷酸根与铁铝沉淀物中的铁铝的摩尔比为1.05-1.1：1，然后过滤，得到滤液和滤渣；

(4)将步骤(3)得到的滤渣加水浆化，然后加入磷酸调节溶液的pH为1-1.5,升温至温度为90-95℃，反应1-2小时后过滤，洗涤，将洗涤后的物料通过微波干燥器干燥，经过筛分除铁得到电池级大比表面积磷酸铁。

所述步骤(1)中铁铝的摩尔比为4-6:1。

所述步骤(2)中加入的尿素为铁铝总摩尔数的5-6倍，过滤后得到的滤液经过浓缩结晶得到氯化铵，返回步骤(1)使用。

所述步骤(3)中混合溶液中磷酸的浓度为1-1.2mol/L，磷酸二氢铵的浓度为0.2-0.3mol/L，得到的滤液加入氨水调节溶液的pH为5.5-6.5,然后过滤，将滤液加入氨水调节溶液的pH为7.0-7.3,经过浓缩结晶得到磷酸二氢铵，返回步骤(3)使用，得到的氢氧化铝沉淀加入盐酸溶解得到氯化铝，返回步骤(1)使用。