[发明专利]一种电池级大比表面积磷酸铁的制备工艺

权利要求书

1.一种电池级大比表面积磷酸铁的制备工艺，其特征在于，为以下步骤：

(1)将氯化铁溶液与氯化铝溶液混合均匀，得到铝铁混合溶液，加入硫酸调节溶液的pH为0.5-1，再加入氯化铵使得溶液中的氯离子含量为4-6mol/L；

(2)将步骤(1)得到的铝铁混合溶液加入尿素，混合搅拌均匀，然后升温至温度为95-105℃，搅拌反应至上清液中的铁含量低于50mg/L后停止反应，取出后经过过滤，得到铁铝沉淀物；

(3)将铁铝沉淀物加入纯水浆化，再将磷酸与磷酸二氢铵混合后加入到浆化料中，加入时间为2-3小时，在温度为65-85℃反应，维持过程的pH为2-3，加入的磷酸根与铁铝沉淀物中的铁铝的摩尔比为1.05-1.1：1，然后过滤，得到滤液和滤渣；

(4)将步骤(3)得到的滤渣加水浆化，然后加入磷酸调节溶液的pH为1-1.5,升温至温度为90-95℃，反应1-2小时后过滤，洗涤，将洗涤后的物料通过微波干燥器干燥，经过筛分除铁得到电池级大比表面积磷酸铁。

2.根据权利要求1所述的一种电池级大比表面积磷酸铁的制备工艺，其特征在于：所述步骤(1)中铁铝的摩尔比为4-6:1。

3.根据权利要求1所述的一种电池级大比表面积磷酸铁的制备工艺，其特征在于：所述步骤(2)中加入的尿素为铁铝总摩尔数的5-6倍，过滤后得到的滤液经过浓缩结晶得到氯化铵，返回步骤(1)使用。

4.根据权利要求1所述的一种电池级大比表面积磷酸铁的制备工艺，其特征在于：所述步骤(3)中混合溶液中磷酸的浓度为1-1.2mol/L，磷酸二氢铵的浓度为0.2-0.3mol/L，得到的滤液加入氨水调节溶液的pH为5.5-6.5,然后过滤，将滤液加入氨水调节溶液的pH为7.0-7.3,经过浓缩结晶得到磷酸二氢铵，返回步骤(3)使用，得到的氢氧化铝沉淀加入盐酸溶解得到氯化铝，返回步骤(1)使用。

5.根据权利要求1所述的一种电池级大比表面积磷酸铁的制备工艺，其特征在于：所述步骤(4)中滤渣浆化时使得固含量为25-30％,过滤的母液与洗涤的洗涤水混合后经过纳滤膜过滤浓缩后，返回做磷酸溶液使用。

6.根据权利要求1所述的一种电池级大比表面积磷酸铁的制备工艺，其特征在于：所述步骤(4)中微波干燥时的干燥温度为80-85℃。