[发明专利]一种高纯度的甘油磷脂酰胆碱制备方法在审
申请号: | 201810659159.2 | 申请日: | 2018-06-16 |
公开(公告)号: | CN110467634A | 公开(公告)日: | 2019-11-19 |
发明(设计)人: | 王红妮 | 申请(专利权)人: | 杨凌萃健生物工程技术有限公司 |
主分类号: | C07F9/09 | 分类号: | C07F9/09 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 712100 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甘油磷脂 胆碱 高纯度 氯化苄基三乙基铵 硫酸氢四丁基铵 离子交换树脂 正丁醇萃取 磷脂胆碱 钾盐 制备 制备方法工艺 反应时间短 层析纯化 催化氯化 回流反应 甘油 氯化 可重复 离子柱 氯甘油 正丁醇 除杂 甲醇 催化剂 | ||
本发明公开了一种高纯度的甘油磷脂酰胆碱制备方法,该方法包括如下步骤:步骤(1)以硫酸氢四丁基铵或氯化苄基三乙基铵,氯化磷脂胆碱钾盐和氯‑甘油为原料于甲醇中回流反应,步骤(2)在步骤(1)中得到的产物经正丁醇萃取除杂,步骤(3)再经离子柱层析纯化,得到高纯度的甘油磷脂酰胆碱。该高纯度的甘油磷脂酰胆碱制备方法工艺简单,反应时间短,易于操作,工艺易于工业化生产,本发明以硫酸氢四丁基铵或氯化苄基三乙基铵为催化剂,催化氯化磷脂胆碱钾盐和氯甘油反应,得到含有杂质的甘油磷脂酰胆碱,经正丁醇萃取后再经离子交换树脂制得高纯度的甘油磷脂酰胆碱,本发明制备的甘油磷脂酰胆碱,该工艺简单,易于操作,正丁醇和离子交换树脂均可重复利用。
技术领域
本发明涉及高纯度的甘油磷脂酰胆碱制备方法技术领域,具体为一种高纯度的甘油磷脂酰胆碱制备方法。
背景技术
甘油磷酯酰胆碱是动物体内天然存在的水溶性磷脂代谢产物,经口服后,能到达胆碱突出末梢并增加乙酰胆碱的合成和释放。甘油磷酯酰胆碱不仅可以促进大脑中乙酰胆碱和磷脂酰胆碱的生物合成,提高人的记忆能力和认知能力,而且可以治疗阿尔兹海默病。此外,甘油磷酯酰胆碱可以保护肝脏,抵抗高脂蛋白的脂肪渗透,起到抗类风湿,抗高血压和动脉硬化的作用。甘油磷酯酰胆碱在保健品和医药行业具有重要的价值,被医药界成为“大脑的防衰老营养素”。
现有的专利申请号CN104513267A公开了一种甘油磷脂酰胆碱的制备方法,将PC-Na和R-氯甘油回流反应,得到含有杂质的GPC,泵入树脂,乙醇洗脱杂质,纯水洗脱得到甘油磷脂酰胆碱。
现有技术CN107298692A是大豆磷脂和甲醇混合后提取,丙酮除杂,波层树脂法分离,而后流经硅胶柱,制得甘油磷脂酰胆碱。
现有技术CN104844647A通过反应物和无水碳酸钠混合,再加入(R)-(-)-3-氯-1,2-丙二醇置于无水乙醇中回流,后经膜分离除去氯化钠,滤液中加入氯化锌,最后经离子交换树脂制得甘油磷脂酰胆碱。
现有技术CN102964377A发明了一种天然L-α-甘油磷脂酰胆碱的制备方法,以氢氧化钠胆碱为催化剂,甲基叔丁基醚为溶剂,通过磷脂酰胆碱与无水低碳醇进行酯交换反应,得到甘油磷脂酰胆碱,无水乙醇溶解,甲基叔丁基醚沉淀,弃上清,反复2~3次。
现有技术CN104513267A反应所需时间长,没有具体指出甘油磷脂酰胆碱的纯度。技术CN107298692A甲醇提取大豆磷脂,波层树脂法分离,而后流经硅胶柱,制得甘油磷脂酰胆碱,其工艺使用的硅胶柱不利于回收再利用,且不适于大规模生产。技术CN104844647A通过反应物和无水碳酸钠混合,再加入(R)-(-)-3-氯-1,2-丙二醇置于无水乙醇中回流,后经膜分离除去氯化钠,最后经离子交换树脂制得甘油磷脂酰胆碱,其工艺用到膜分离,成本较高,而且反应耗时长。技术CN102964377A以氢氧化钠胆碱为催化剂,甲基叔丁基醚为溶剂,通过磷脂酰胆碱与无水低碳醇进行酯交换反应,得到甘油磷脂酰胆碱,无水乙醇溶解,甲基叔丁基醚沉淀,弃上清,其工艺得到的甘油磷脂酰胆碱纯度不高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯度的甘油磷脂酰胆碱制备方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种高纯度的甘油磷脂酰胆碱制备方法,该方法包括如下步骤:
步骤(1)以硫酸氢四丁基铵或氯化苄基三乙基铵为催化剂,氯化磷脂胆碱钾盐和氯-甘油为原料于甲醇中回流反应。
步骤(2)在步骤(1)中得到的产物经正丁醇萃取除杂。
步骤(3)再经离子柱层析纯化,得到高纯度的甘油磷脂酰胆碱。
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