[发明专利]桧木醇中间体的制备方法有效
| 申请号： | 201810636457.X | 申请日： | 2018-06-20 |
| 公开（公告）号： | CN109134225B | 公开（公告）日： | 2021-05-14 |
| 发明（设计）人： | 张婷婷;陈仕洪;吴金韦;程寿玲;陈义朗;尹建新;逯文俊 | 申请（专利权）人： | 上海司太立制药有限公司;上海键合医药科技有限公司;浙江台州海神制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/76 | 分类号： | C07C45/76;C07C49/693 |
| 代理公司： | 北京华科联合专利事务所(普通合伙) 11130 | 代理人： | 王为;孟旭 |
| 地址： | 201506 上海市金*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 桧木醇 中间体 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.制备桧木醇中间体7,7-二氯-3-异丙基双环[3.2.0]庚-2-烯-6-酮(化学式1表示)的方法，其包括使用三正丙胺作为反应试剂，使由化合物1-异丙基环戊二烯(化合物式2表示)与化合物二氯乙酰氯(化合物式3表示)反应的步骤：
【化学式1】
【化学式2】
【化学式3】
该方法包括由二氯乙酰氯与三正丙胺形成二氯乙烯酮，再与1-异丙基环戊二烯加成，制备得到该乙烯酮加成物，其特征在于，在2+2加成中使用三正丙胺为有机碱，反应结束后水相中三正丙胺采用加碱分层进行回收。
2.如权利要求1所述的方法，该方法具体包括如下步骤：
a)将1-异丙基环戊二烯的正庚烷溶液，氮气流中搅拌降温至-10℃～0℃；
b)不超过10℃向上述溶液中开始滴加二氯乙酰氯和三正丙胺，控制滴速，要求二氯乙酰氯先滴毕；
c)滴加完毕后，保温反应1-20h后加水淬灭反应；
d)反应结束后有机层经过水洗后，减压浓缩去溶剂，得到乙烯酮加成物粗品。
3.如权利要求2所述的方法，还进一步包括反应结束后水相分批缓慢加入碱金属氢氧化物，充分静置分层后，回收三正丙胺套用的步骤。
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