[发明专利]桧木醇中间体的制备方法有效
申请号: | 201810636457.X | 申请日: | 2018-06-20 |
公开(公告)号: | CN109134225B | 公开(公告)日: | 2021-05-14 |
发明(设计)人: | 张婷婷;陈仕洪;吴金韦;程寿玲;陈义朗;尹建新;逯文俊 | 申请(专利权)人: | 上海司太立制药有限公司;上海键合医药科技有限公司;浙江台州海神制药有限公司 |
主分类号: | C07C45/76 | 分类号: | C07C45/76;C07C49/693 |
代理公司: | 北京华科联合专利事务所(普通合伙) 11130 | 代理人: | 王为;孟旭 |
地址: | 201506 上海市金*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 桧木醇 中间体 制备 方法 | ||
1.制备桧木醇中间体7,7-二氯-3-异丙基双环[3.2.0]庚-2-烯-6-酮(化学式1表示)的方法,其包括使用三正丙胺作为反应试剂,使由化合物1-异丙基环戊二烯(化合物式2表示)与化合物二氯乙酰氯(化合物式3表示)反应的步骤:
【化学式1】
【化学式2】
【化学式3】
该方法包括由二氯乙酰氯与三正丙胺形成二氯乙烯酮,再与1-异丙基环戊二烯加成,制备得到该乙烯酮加成物,其特征在于,在2+2加成中使用三正丙胺为有机碱,反应结束后水相中三正丙胺采用加碱分层进行回收。
2.如权利要求1所述的方法,该方法具体包括如下步骤:
a)将1-异丙基环戊二烯的正庚烷溶液,氮气流中搅拌降温至-10℃~0℃;
b)不超过10℃向上述溶液中开始滴加二氯乙酰氯和三正丙胺,控制滴速,要求二氯乙酰氯先滴毕;
c)滴加完毕后,保温反应1-20h后加水淬灭反应;
d)反应结束后有机层经过水洗后,减压浓缩去溶剂,得到乙烯酮加成物粗品。
3.如权利要求2所述的方法,还进一步包括反应结束后水相分批缓慢加入碱金属氢氧化物,充分静置分层后,回收三正丙胺套用的步骤。
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