[发明专利]一种制备高纯铂的新工艺

说明书

本发明涉及一种制备高纯铂的新工艺，采用盐酸+双氧水溶解，氯化铵沉铂，结合氢氧化钠溶解+水合肼还原的新方法制到高纯铂粉。本发明采用盐酸+双氧水的溶解方法，不带入杂质，不需要赶硝，简化工艺，大大降低能耗，减少企业生产成本，且环保。本发明二次溶解采用碱溶的方法，比传统的王水溶解反应时间短很多，且不需要赶硝，简化工艺，大大降低能耗，减少企业生产成本，且环保。

技术领域

本发明涉及一种化学分离方法，具体涉及一种制备高纯铂的新工艺。

背景技术

铂的精炼方法有多种，归结起来有氯化羰基铂法、熔盐电解法、区域熔炼法、氯化铵反复沉淀法、溴酸钠水解法、氧化载体水解法等。其中氯化羰基法、熔盐电解法由于工艺过程复杂，操作繁琐，使其大规模生产应用受到限制。区域熔炼法主要用于生产超高纯铂，在大规模的工业生产中也很少应用。溴酸钠水解法、氧化载体水解法溶液处理量大且需要长时间静置沉清，占用空间场地，生产周期长，也无法进行大规模生产。现有的回收工艺劳动强度大，生产效率低，操作不便，能耗高。

发明内容

本发明的目的是针对上述生产工艺的问题，采用盐酸+双氧水溶解，氯化铵沉铂，结合氢氧化钠溶解+水合肼还原的新方法制到高纯铂粉。

为实现上述目的，本发明提供的技术方案是：

一种制备高纯铂的新工艺，其特征在于：包括以下步骤：

1)磨细：将含铂物料放入球磨机磨细，冷却至室温，得到负200目粒度的废料；

2)酸溶：根据反应器容量大小，称取适量的原料并加入3～4mol/L的盐酸浸泡，加热至温度75℃～85℃，滴加30％的双氧水溶液，直至溶解完，滤去不溶物。

3)沉淀：加入铂的1～1.5倍重量的氯化铵进行沉铂，沉淀完成后静置冷却至室温，将氯铂酸铵过滤、洗涤；

4)碱溶：在搅拌状态下分批加入固体氢氧化钠，直至完全溶解，静止10～20分钟后滤去不溶物；

5)还原：将溶解液加热至50～60℃后加入水合肼还原出铂；

6)将还原后的铂粉过滤、洗涤、烘干。

步骤1)中，球磨机转速2000转/小时，球磨时间30～40分钟。

步骤5)中，反应时间为0.5～1小时。

生产的铂粉纯度达到99.9995％。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明先将物料磨细，使得溶解时增大接触面积、提高溶解速度。本发明采用盐酸+双氧水的溶解方法，不带入杂质，不需要赶硝，简化工艺，大大降低能耗，减少企业生产成本，且环保。本发明二次溶解采用碱溶的方法，比传统的王水溶解反应时间短很多，且不需要赶硝，简化工艺，大大降低能耗，减少企业生产成本，且环保。

由此工艺生产的铂粉纯度达到99.9995％，为目前市场最高级别。该产品用于制造实验室器皿(坩埚、电极、热电偶、电阻丝等)、工业催化剂、高精电子产品、医药行业用于制作各种抗肿瘤药物等。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。

1、磨细。将含铂物料放入球磨机磨细，保持机器转速2000转/小时，30～40分钟后停机，冷却至室温，转出即得到负200目粒度的废料。

2、酸溶。根据反应器容量大小，称取适量的原料并加入3～4mol/L的盐酸浸泡，加热至温度75℃～85℃，滴加30％的双氧水溶液，直至溶解完。滤去不溶物。

3、沉淀。加入铂的1～1.5倍重量的氯化铵进行沉铂，沉淀完成后静置冷却至室温，将氯铂酸铵过滤、洗涤。