[发明专利]一种制备Alismoxide的方法在审
| 申请号: | 201810609729.7 | 申请日: | 2018-06-13 | 
| 公开(公告)号: | CN108623434A | 公开(公告)日: | 2018-10-09 | 
| 发明(设计)人: | 龚小青 | 申请(专利权)人: | 龚小青 | 
| 主分类号: | C07C29/76 | 分类号: | C07C29/76;C07C35/34;C07C35/37 | 
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 | 
| 地址: | 210023 江苏省南京*** | 国省代码: | 江苏;32 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 乙醇洗脱 富集物 丙酮 制备 大孔树脂富集 应用前景广阔 硅胶柱层析 凝胶柱层析 乙醇洗脱液 高速逆流 浓缩干燥 溶剂体系 三氟乙酸 乙酸乙酯 软珊瑚 正丁醇 豆荚 浓缩 | ||
1.一种Alismoxide,其特征在于,化学结构如下:
2.一种制备Alismoxide的方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤S1,提取和浓缩:
先将豆荚软珊瑚切碎,冷冻干燥,然后将干燥的豆荚软珊瑚用石油醚冷浸提取3次,每次8h,收集豆荚软珊瑚,再用丙酮热回流提取3次,每次2h,收集丙酮提取液,减压浓缩得到豆荚软珊瑚丙酮浸膏;
步骤S2,大孔树脂富集:
上样和吸附:将XDA-1B大孔吸附树脂装填在长径比为5:1的树脂柱内(每200g豆荚软珊瑚丙酮浸膏使用100g树脂),制备豆荚软珊瑚丙酮浸膏的粗提物上柱液(溶剂为15%乙醇),在吸附流速为1.5BV/h的条件下上样,上样结束后关闭树脂柱阀门静置吸附适当时间;
洗脱:先用30%乙醇以3BV/h洗脱流速洗脱2h,再用65%乙醇以2BV/h洗脱流速进行洗脱,收集4.5-5.0BV的65%乙醇洗脱液,浓缩干燥得富集物;
步骤S3,高速逆流分离:
将溶剂体系乙酸乙酯-正丁醇-三氟乙酸-水(体积比30:5:1:30)按照比例配好,超声脱气2h,静置0.5h,至上下两相完全分层后,将上下两相分开,然后用塑料薄膜将各容器封好,放置24h,使体系中的气体排尽;取树脂分离浓缩后的富集物0.5g,用上相流动相10mL将其溶解,0.45μm滤膜过滤后作为样液;分离前,先高流速泵入固定相,待固定相充满整个管路后,停泵,启动工作鼓,把转速调至800r/min,以1.5mL/min的速度泵入流动相,待溶剂体系平衡时,进样10mL,继续以1.5mL/min的速度泵入流动相,并启动色谱工作站记录图谱,检测波长225nm,根据色谱图收集Alismoxide对应的洗脱流份。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:石油醚冷浸提取的固液比为1:30。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:丙酮热回流提取的固液比为1:20。
5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:乙醇浓度指不同体积百分浓度的乙醇水。
6.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:粗提物上柱液浓度为1mg/mL。
7.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:粗提物上柱液上柱前用脱脂棉过滤。
8.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:上样结束后关闭树脂柱阀门静置吸附0.5h。
9.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:高速逆流溶剂体系配好后超声脱气2h。
10.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:高速逆流溶剂体系超声脱气后静置0.5h。
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