[发明专利]一种用于合成7-氯-2-氧代庚酸乙酯的催化剂

说明书

本发明公开了一种用于合成7‑氯‑2‑氧代庚酸乙酯的催化剂，为PSIM‑MgBr固载离子催化剂，该催化剂在优化条件下能催化草酸二乙酯和1‑溴‑5‑氯戊烷的反应,具有较高的7‑氯‑2‑氧代庚酸乙酯产物收率。

技术领域

本发明涉及一种用于合成7-氯-2-氧代庚酸乙酯的催化剂,属于化工合成领域。

背景技术

7-氯-2-氧代庚酸乙酯是重要的化工医药中间体，目前合成7-氯-2-氧代庚酸乙酯的方法所存在的主要缺陷是合成条件较为苛刻、生产成本高，合适的催化剂对于合成7-氯-2-氧代庚酸乙酯非常重要，本发明研究提高促进7-氯-2-氧代庚酸乙酯的合成收率的催化剂。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用于合成7-氯-2-氧代庚酸乙酯的催化剂，该催化剂在优化条件下能催化草酸二乙酯和1-溴-5-氯戊烷的反应,具有较高的产物收率。

一种用于合成7-氯-2-氧代庚酸乙酯的催化剂，该催化剂为PSIM-MgBr固载离子催化剂。

所述的PSIM-MgBr固载离子催化剂制备方法如下：

步骤1、将氯化聚苯乙烯树脂在80℃下真空干燥12 h，取l0g干燥后的氯化聚苯乙烯树脂、3.6g咪唑与70ml乙腈在80℃下反应8h；

步骤2、反应完成之后进行过滤，使用乙酸乙酯、水、甲醇进行冲洗，再在80℃下进行真空干燥，得到的固体颗粒命名为PSIM；

步骤3、干燥的N₂保护下，在装有温度计、冷凝管、搅拌器和50ml恒压滴液漏斗的100m1

四口烧瓶中加入10gPSIM、1.44gMg和15m1四氢呋喃；

步骤4、磁力搅拌下加2粒碘作为引发剂，待引发反应；

步骤5、慢慢滴加9.3g1-溴-5-氯戊烷和25m1四氢呋喃的混合溶液，反应过程中用冰水浴控制温度不超过30℃，待镁反应完后，得到固载离子催化剂PSIM-MgBr。

有益效果：本发明提供了一种用于合成7-氯-2-氧代庚酸乙酯的催化剂，该催化剂为PSIM-MgBr固载离子催化剂，草酸二乙酯和1-溴-5-氯戊烷在固载离子催化剂PSIM-MgBr的作用下经过加成和水解反应得7-氯-2-氧代庚酸乙酯，在催化剂的制备过程中卤代烷首先与镁屑反应生成格氏试剂，由于金属的电负性一般比碳原子小；因此，碳卤键一般是极性共价键，且是高度极化的，金属原子带有部分正电荷，而与之相连的碳原子带有部分负电荷，碳卤键比较容易断裂，而显示出活泼性。在反应过程中，格氏试剂中的烃基带着一对键合电子从镁移到羰基碳原子上，其亲核原子是碳原子，是较强的亲核试剂，得到的加成产物，经水解即可得到目标产物；在较低温度下用酸水解时，氢发生迁移的活性会大大减弱，导致烯醇式产物减少，因此在较低温度反应时，有利于酮式产物的生成。

具体实施方式

实施例1

PSIM-MgBr固载离子催化剂制备方法如下：

步骤1、将氯化聚苯乙烯树脂在80℃下真空干燥12 h，取l0g干燥后的氯化聚苯乙烯树脂、3.6g咪唑与70ml乙腈在80℃下反应8h；

步骤2、反应完成之后进行过滤，使用乙酸乙酯、水、甲醇进行冲洗，再在80℃下进行真空干燥，得到的固体颗粒命名为PSIM；

步骤3、干燥的N₂保护下，在装有温度计、冷凝管、搅拌器和50ml恒压滴液漏斗的100m1

四口烧瓶中加入10gPSIM、1.44gMg和15m1四氢呋喃；

步骤4、磁力搅拌下加2粒碘作为引发剂，待引发反应；