[发明专利]一种基于1，3-丙二硫醇作为巯基来源合成2-巯基苯并噁（噻）唑类化合物的制备方法有效
| 申请号： | 201810601643.X | 申请日： | 2018-06-05 |
| 公开（公告）号： | CN108530374B | 公开（公告）日： | 2019-12-17 |
| 发明（设计）人： | 刘亚军;薛宏宇;敬冰;刘勇 | 申请（专利权）人： | 大连理工大学 |
| 主分类号： | C07D263/58 | 分类号： | C07D263/58;C07D277/72 |
| 代理公司： | 21200 大连理工大学专利中心 | 代理人： | 李晓亮;潘迅 |
| 地址： | 124221 辽*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二硫醇 制备 唑类化合物 巯基苯 巯基 合成 医药化工中间体 有机合成中间体 惰性气体保护 二甲亚砜溶剂 官能团兼容性 社会经济效益 巯基苯并噁唑 巯基苯并噻唑 反应液冷却 酸化后处理 反应条件 合成领域 化工原料 加热搅拌 类化合物 取代苯 收率 农药 应用 | ||
1.一种以1，3-丙二硫醇作为巯基来源合成2-巯基苯并噁唑和2-巯基苯并噻唑类化合物的制备方法，其特征在于以下步骤：
惰性气体保护下，在非质子极性溶剂二甲亚砜溶剂中加入取代苯并噁唑或苯并噻唑、1,3-丙二硫醇和无机碱，在120～140℃加热搅拌，反应12～24小时；反应液冷却至室温，进行酸化后处理即得产物；
所述的取代苯并噁唑或苯并噻唑、1,3-丙二硫醇、碱的物质的量之比为1：2～4：3～5；所述的非质子极性溶剂二甲亚砜的加入量为取代苯并噁唑或苯并噻唑质量的10～50倍。
2.根据权利要求1所述的一种以1，3-丙二硫醇作为巯基来源合成2-巯基苯并噁唑和2-巯基苯并噻唑类化合物的制备方法，其特征在于，所述的取代苯并噁唑或苯并噻唑为其中，X为O或S；R为给电子基或吸电子基。
3.根据权利要求1或2所述的一种以1，3-丙二硫醇作为巯基来源合成2-巯基苯并噁唑和2-巯基苯并噻唑类化合物的制备方法，其特征在于，所述的无机碱选自氢氧化钾、碳酸钾、碳酸铯。
4.根据权利要求1或2所述的一种以1，3-丙二硫醇作为巯基来源合成2-巯基苯并噁唑和2-巯基苯并噻唑类化合物的制备方法，其特征在于，所述的酸化处理具体为：反应液冷却至室温后加入蒸馏水，用酸调节pH到1-3后，有机溶剂萃取并用水洗涤、有机相加无水硫酸镁干燥，减压旋蒸、柱层析后得到产物；所述的酸为稀盐酸或稀硫酸；所述的有机溶剂为乙酸乙酯或二氯甲烷。
5.根据权利要求3所述的一种以1，3-丙二硫醇作为巯基来源合成2-巯基苯并噁唑和2-巯基苯并噻唑类化合物的制备方法，其特征在于，所述的酸化处理具体为：反应液冷却至室温后加入蒸馏水，用酸调节pH到1-3后，有机溶剂萃取并用水洗涤、有机相加无水硫酸镁干燥，减压旋蒸、柱层析后得到产物；所述的酸为稀盐酸或稀硫酸；所述的有机溶剂为乙酸乙酯或二氯甲烷。
6.根据权利要求1或2或5所述的一种以1，3-丙二硫醇作为巯基来源合成2-巯基苯并噁唑和2-巯基苯并噻唑类化合物的制备方法，其特征在于，所述的惰性气体为氮气或氩气。
7.根据权利要求3所述的一种以1，3-丙二硫醇作为巯基来源合成2-巯基苯并噁唑和2-巯基苯并噻唑类化合物的制备方法，其特征在于，所述的惰性气体为氮气或氩气。
8.根据权利要求4所述的一种以1，3-丙二硫醇作为巯基来源合成2-巯基苯并噁唑和2-巯基苯并噻唑类化合物的制备方法，其特征在于，所述的惰性气体为氮气或氩气。
9.根据权利要求2所述的一种以1，3-丙二硫醇作为巯基来源合成2-巯基苯并噁唑和2-巯基苯并噻唑类化合物的制备方法，其特征在于，所述的R为卤素或烷基。
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