[发明专利]一种磷掺杂微孔/介孔碳材料及其制备方法

说明书

一种磷掺杂微孔/介孔碳材料及其制备方法，属于碳材料的制备及应用技术领域。是将秋葵用清水清洗干净后烘干，‑45℃～‑80℃条件下冻干48小时～96小时，得到冻干秋葵；再在700℃～900℃条件下热处理2小时～4小时，得到磷掺杂微孔/介孔碳材料。所制备的磷掺杂微孔/介孔碳材料为三维多孔结构，微孔孔尺寸为0.5～1.8nm，微孔孔体积为0.3～0.8cm³/g，介孔孔尺寸为5～10nm，孔体积为0.8～1.5cm³/g，BET比表面积为600～900m²/g，磷原子的掺杂含量为4～12wt％。所制备的磷掺杂微孔/介孔碳材料具有大的比表面积、大的孔隙率和可调控的孔径分布，同时还具有微孔和介孔两种尺寸的孔，这些独特的多孔结构使得磷掺杂微孔/介孔碳材料在许多领域有着重要的应用前景。

技术领域

本发明属于碳材料的制备及应用技术领域，具体涉及一种以生物质秋葵为前驱物的磷掺杂微孔/介孔碳材料及其制备方法，该磷掺杂微孔/介孔碳材料具有大的比表面积、大的孔隙率和微孔/介孔双重孔道结构。

背景技术

多孔碳材料由于具有比表面积大、孔隙率大和孔道结构易于调控等优点，特别是兼顾多孔结构的优点和碳材料优异的物理化学性质，是其他材料无法比拟的，在催化、吸附、能源等领域得到了广泛的应用。为了进一步改善多孔碳材料的结构，拓宽多孔碳材料的应用领域，一方面可以将氮、硫、磷等杂原子引入到碳材料的骨架或者表面调控碳材料的化学性质，另一方面可以通过构筑多重孔道结构，加快客体分子在碳材料中的传输速率。制备杂原子掺杂、具有多重孔道结构的多孔碳材料是碳材料领域目前亟待解决的首要问题，成为科研领域和产业界的研究热点。

在制备多孔碳材料方面，以嵌段共聚物为模板的软膜板法和以介孔二氧化硅为模板的硬模板法是目前制备有序介孔碳材料的常用方法，但是这些方法合成步骤复杂繁琐、合成成本高、产率低，不适用于工业化大规模生产。在制备具有多重孔道结构的多孔碳材料方面，一般需要采用两种或两种以上的模板剂，而且合成条件复杂、苛刻。在杂原子掺杂方面，主要包括原位掺杂和后处理两种方法。原位掺杂是指在制备多孔碳的过程中原位引入含有杂原子的前驱物，然后通过高温裂解的方法将杂原子引入到碳骨架中；而后处理法一般是将制备好的多孔碳材料在含有杂原子的气体中高温处理，通过杂原子与碳骨架间的化学反应实现杂原子的掺杂。目前杂原子掺杂具有多重孔道结构的多孔碳材料的制备方法方面，仍旧存在许多问题需要进一步的解决，例如，合成过程繁琐复杂，使用大量的有机试剂，价格相对昂贵，制备工艺环境不友好，产量低不适用于工业应用。因此，开发简单高效的杂原子掺杂具有多重孔道结构的多孔碳材料制备方法成为碳材料的制备及应用技术领域研究的重要方向之一，在催化、吸附、能源等领域有着重要的应用前景。

发明内容

本发明的目的是克服现有杂原子掺杂多孔碳材料制备方法的不足，提供一种简单、高效、低成本的磷掺杂微孔/介孔碳材料及其制备方法。

本发明所述的一种磷掺杂微孔/介孔碳材料的制备方法，其步骤如下：

(1)将10g～60g秋葵用清水清洗干净，在100℃～120℃条件下烘干24小时～36小时，获得干燥的秋葵原料；

(2)将步骤(1)得到的干燥秋葵至于冻干机中(北京四环冷冻干燥机，LGJ-30H)，-45℃～-80℃条件下冻干48小时～96小时，得到冻干秋葵；

(3)将步骤(2)得到的冻干秋葵在700℃～900℃条件下热处理2小时～4小时，得到磷掺杂微孔/介孔碳材料。

所制备的磷掺杂微孔/介孔碳材料为三维多孔结构，微孔孔尺寸为0.5～1.8nm，微孔孔体积为0.3～0.8cm³/g，介孔孔尺寸为5～10nm，孔体积为0.8～1.5cm³/g，BET比表面积为600～900m²/g，磷原子的掺杂含量为4～12wt％。

本发明的优点是：