[发明专利]一种硫掺杂碳量子点的制备方法

说明书

本发明公开了一种硫掺杂碳量子点的制备方法，以聚乙烯醇为碳源，通过浓硫酸脱水碳化以及洗涤、提纯工艺得到硫掺杂碳量子点；所得的碳量子点的尺寸为1‑10nm。制备方法包括：将聚乙烯醇干燥后，加入到一定量的浓硫酸中，配制成浓度为0.25‑2g/L的分散液，在温度为20‑60°C时，机械搅拌并反应4‑12h，经过过滤、洗涤、离心、干燥后，制备得具有蓝色荧光性能的硫掺杂碳量子点粉末。该法制备工艺简单、原材料成本低、反应消耗能量少，在荧光标记及材料制备领域有广阔的应用前景。

技术领域

本发明涉及一种硫掺杂碳量子点的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。

背景技术

碳量子点是一种零维碳纳米材料，其粒径通常小于10nm，具有准球形结构，由碳质核心和表面官能团组成。碳量子点不仅具有良好的发光特性和小尺寸效应，而且克服了金属量子点毒性高、环境危害大的缺点。在医学成像技术、环境监测、化学分析、催化剂制备、光学器件制造以及薄膜材料制备等许多的领域都有较好的应用前景。

目前对碳量子点合成方法的研究致力于简单、低成本、尺寸可控及大规模生产，从而获得髙质量的碳量子点。从来源与产物的关系考虑，目前的合成方法可概括为自上而下和自下而上两大类。合成过程也包括了对产物的进－步纯化，如离心、电泳、透析等技术。自上而下法是通过化学或物理方法切割相对宏观的碳结构（如碳纳米管、石墨烯、碳黑等）而获得，这类方法制备碳量子点往往需要严苛的实验条件，成本高且操作复杂，不利于大规模生产。自下而上法是以有机前驱体（包括小分子有机物和高分子聚合物）作为碳源材料，在一定条件下发生化学氧化而得到碳量子点，主要有水热法、化学氧化法、燃烧法、微波法等，所制备碳量子点的发光量子效率较高。目前对该类方法的研究重点是不同碳源的尝试和选择，寻找廉价易得性能优异的前驱体以及节能高效的合成方法。

发明内容

本发明旨在提供一种硫掺杂碳量子点的制备方法，具体地说，是一种基于聚乙烯醇的碳量子点制备方法，以解决现有的碳量子点制备过程中碳源材料昂贵以及制备工艺繁琐的技术问题。

本发明提供的硫掺杂碳量子点的制备方法，以聚乙烯醇为碳源，通过浓硫酸脱水碳化以及简单的后处理得到硫掺杂碳量子点。所得的碳量子点具有尺寸均匀、荧光性强、制备过程简单、成本低等优点。

本发明提供了一种硫掺杂碳量子点的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、制备碳量子点：将聚乙烯醇置于温度为40-80°C的真空干燥箱中干燥12-48h；将干燥后的聚乙烯醇分散到浓硫酸中配制成浓度为0.25-2g/L的分散液，在温度为20-60°C、转速为150-250rpm的条件下机械搅拌并持续反应4-12h，得到碳化物的浓硫酸分散液，标记为产物A；

步骤二、碳量子点的洗涤和纯化：将产物A用去离子水稀释（产物A和去离子水的质量比为1：4-20）后，静置12-24h；将得到的碳化物的硫酸分散液，采用孔径为0.1-0.3µm的多孔滤膜过滤、洗涤，直到溶液的pH=7，在温度为80-110°C的真空干燥箱中干燥得到黑色碳化物，命名为产物B；将产物B分散到乙醇溶液中（产物B在乙醇溶液中的浓度为0.1-2g/L），在20-50KHz的频率下超声0.5-10h，得到均匀分散的黑色悬浊液，命名为产物C；将产物C在离心转速为5000-20000rpm时，离心5-30min，取上层澄清液体在温度为60-90°C的真空干燥箱中进行干燥6-48h处理，得到硫掺杂碳量子点产物。

上述制备方法中所用的聚乙烯醇的分子量为2-30万、醇解度为60-99%，且聚乙烯醇的种类为未改性的聚乙烯醇、羧基改性的聚乙烯醇、磺酸基改性的聚乙烯醇的任一种；所用的浓硫酸的质量分数大于98%。

本发明所得到的碳量子点的尺寸为1-10nm；其乙醇分散液在波长为365nm的紫外光激发下，显蓝色荧光。

本发明的有益效果：