[发明专利]一种纳米铂粒子的制备方法

说明书

本发明属于贵金属技术领域，具体涉及一种纳米铂粒子的制备方法，包括如下步骤：步骤1，将氯铂酸加入蒸馏水中搅拌至完全溶解，得到氯铂酸溶液；步骤2，将草酸缓慢加入至氯铂酸中密封搅拌反应2‑4h，得到预制液；步骤3，将高取代羟丙基纤维素缓慢加入至预制液中超声反应1‑4h，得到反应液；步骤4，将反应液加入反应釜中搅拌恒温反应1‑2h，静置10‑30min，然后循环搅拌反应2‑4h，得到凝胶；步骤5，将凝胶梯度恒温加压反应1‑3h，快速泄压后超声反应1‑3h，过滤得到沉淀物；步骤6，将沉淀物放入无水乙醇中超声洗涤1‑2h，过滤后烘干得到纳米铂粒子。本发明制备得到的贵金属纳米结构尺寸和形貌更均一。

技术领域

本发明属于贵金属技术领域，具体涉及一种纳米铂粒子的制备方法。

背景技术

贵金属纳米粒子因为尺寸效应而在光学、电学器件领域得到应用；还因为具有较大的比表面积而在催化有机反应上有着广泛的用途。由于较大的比表面积易使贵金属纳米粒子变得不稳定而发生团聚，因此在制备和储藏的过程中必须有稳定剂的参与(AlainRoucoux，J|rgen Schulz，and Henri Patin，Chem.Rev.，2002，P.3757)，某些高分子如聚乙烯醇，聚乙烯吡咯烷酮等可以作为稳定剂使用。对于采用由下到上合成贵金属纳米粒子的方法(即利用由含高价态贵金属的分子合成零价态的贵金属粒子、其半径随之增大)，由于通常采用贵金属的含卤酸及其盐或者贵金属的卤化物为金属源，还原剂如硼氢化钠、醛类、醇类、肼等的使用是不可缺少的。反应通常在加热条件下、需要数十分钟到数小时才能完成。中国专利CN1215639A公开了一种纳米金属簇的制备方法，可获得2nm以下铂、铑、钯。但是采用这种方法除了加入稳定剂PVP之外还需再加入辅助稳定剂长链胺或水溶性膦，同时还需高压及低温设备。

发明内容

针对现有技术中的问题，本发明提供一种纳米铂粒子的制备方法，制备得到的贵金属纳米结构尺寸和形貌更均一。

为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：

一种纳米铂粒子的制备方法，包括如下步骤：

步骤1，将氯铂酸加入蒸馏水中搅拌至完全溶解，得到氯铂酸溶液；

步骤2，将草酸缓慢加入至氯铂酸中密封搅拌反应2-4h，得到预制液；

步骤3，将高取代羟丙基纤维素缓慢加入至预制液中超声反应1-4h，得到反应液；

步骤4，将反应液加入反应釜中搅拌恒温反应1-2h，静置10-30min，然后循环搅拌反应2-4h，得到凝胶；

步骤5，将凝胶梯度恒温加压反应1-3h，快速泄压后超声反应1-3h，过滤得到沉淀物；

步骤6，将沉淀物放入无水乙醇中超声洗涤1-2h，过滤后烘干得到纳米铂粒子。

所述步骤1中的氯铂酸在水中的浓度为30-60g/L，所述搅拌的搅拌速度为1000-2000r/min。

所述步骤2中的草酸的加入量是氯铂酸质量的70-130％，所述缓慢加入的加入速度为5-8g/min，所述密封搅拌的搅拌速度为1000-2000r/min，温度为50-60℃。

所述步骤3中的高取代羟丙基纤维素的加入量是氯铂酸质量的40-60％，所述缓慢加入的加入速度为2-6g/L，所述超声反应的温度为5-10℃，超声频率为20-25kHz。

所述步骤4中的搅拌恒温反应的搅拌速度为500-800r/min，温度为20-30℃，所述静置的温度为35℃。

所述步骤4中的循环搅拌的温度循环范围为30-80℃，搅拌速度为1000-1500r/min，所述凝胶的温度为100℃。

所述步骤5中的梯度恒温加压反应的梯度程序如下：