[发明专利]一种纳米铂粒子的制备方法在审
申请号: | 201810575125.5 | 申请日: | 2018-06-07 |
公开(公告)号: | CN108705100A | 公开(公告)日: | 2018-10-26 |
发明(设计)人: | 蒋建华 | 申请(专利权)人: | 蒋建华 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B22F1/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 江苏省无锡市梁溪区钱皋路*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米铂粒子 制备 超声反应 氯铂酸 预制液 凝胶 过滤 蒸馏水 高取代羟丙基纤维素 草酸 形貌 贵金属纳米 氯铂酸溶液 贵金属 超声洗涤 恒温反应 加压反应 搅拌反应 快速泄压 完全溶解 无水乙醇 循环搅拌 反应釜 中密封 烘干 放入 均一 | ||
1.一种纳米铂粒子的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤1,将氯铂酸加入蒸馏水中搅拌至完全溶解,得到氯铂酸溶液;
步骤2,将草酸缓慢加入至氯铂酸中密封搅拌反应2-4h,得到预制液;
步骤3,将高取代羟丙基纤维素缓慢加入至预制液中超声反应1-4h,得到反应液;
步骤4,将反应液加入反应釜中搅拌恒温反应1-2h,静置10-30min,然后循环搅拌反应2-4h,得到凝胶;
步骤5,将凝胶梯度恒温加压反应1-3h,快速泄压后超声反应1-3h,过滤得到沉淀物;
步骤6,将沉淀物放入无水乙醇中超声洗涤1-2h,过滤后烘干得到纳米铂粒子。
2.根据权利要求1所述的一种纳米铂粒子的制备方法,其特征在于:所述步骤1中的氯铂酸在水中的浓度为30-60g/L,所述搅拌的搅拌速度为1000-2000r/min。
3.根据权利要求1所述的一种纳米铂粒子的制备方法,其特征在于:所述步骤2中的草酸的加入量是氯铂酸质量的70-130%,所述缓慢加入的加入速度为5-8g/min,所述密封搅拌的搅拌速度为1000-2000r/min,温度为50-60℃。
4.根据权利要求1所述的一种纳米铂粒子的制备方法,其特征在于:所述步骤3中的高取代羟丙基纤维素的加入量是氯铂酸质量的40-60%,所述缓慢加入的加入速度为2-6g/L,所述超声反应的温度为5-10℃,超声频率为20-25kHz。
5.根据权利要求1所述的一种纳米铂粒子的制备方法,其特征在于:所述步骤4中的搅拌恒温反应的搅拌速度为500-800r/min,温度为20-30℃,所述静置的温度为35℃。
6.根据权利要求1所述的一种纳米铂粒子的制备方法,其特征在于:所述步骤4中的循环搅拌的温度循环范围为30-80℃,搅拌速度为1000-1500r/min,所述凝胶的温度为100℃。
7.根据权利要求1所述的一种纳米铂粒子的制备方法,其特征在于:所述步骤5中的梯度恒温加压反应的梯度程序如下:
8.根据权利要求1所述的一种纳米铂粒子的制备方法,其特征在于:所述步骤5中的快速泄压的同时保持温度恒定,所述温度为90-100℃,所述快速泄压的泄压速度为0.05-0.10MPa/min。
9.根据权利要求1所述的一种纳米铂粒子的制备方法,其特征在于:所述步骤5中的超声反应的反应温度为20-30℃,超声频率为20-30kHz。
10.根据权利要求1所述的一种纳米铂粒子的制备方法,其特征在于:所述步骤6中的超声洗涤的温度为40-50℃,超声功率为30-40kHz,所述烘干温度为70-90℃。
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