[发明专利]一种粒径可控的二氧化钛制备方法

说明书

本发明公开了一种粒径可控的二氧化钛制备方法，包括如下步骤：步骤1，将乙基纤维素加入至无水乙醇中，搅拌至完全溶解，得到分散醇液；步骤2，将钛酸正丁酯缓慢滴加至分散醇液中，搅拌均匀后低温静置，得到钛醇液；步骤3，将甲基纤维素加入至钛醇液中超声分散形成沉淀液；步骤4，将蒸馏水缓慢滴加至沉淀液中低温搅拌均匀，直至滴加完成，然后低温超声反应2‑4h，加热超声反应2‑4h，恒温得到悬浊溶胶液；步骤5，将悬浊溶胶液过滤后采用无水乙醇恒温洗涤得到凝胶；步骤6，将凝胶加入至超声反应釜中循环水浴超声反应2‑5h，冷却过滤得到纳米二氧化钛。本发明采用乙基纤维素作为包裹剂，将钛酸正丁酯包裹，达到间接控制纳米二氧化钛粒径的目的。

技术领域

本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种粒径可控的二氧化钛制备方法。

背景技术

目前作为半导体光催化剂之一的TiO₂光催化材料是目前研究最多的一种新型环境友好材料，光催化剂的性质是光催化氧化过程中的关键因素。TiO₂的晶型、晶粒大小和粒径、表面态等因素对其光催化性能都有较大影响。表面积大的纳米粒子由于其表面效应和体积效应，决定了它具有很好的催化活性和选择性。纳米TiO₂由于其量子尺寸效应使其导带和价带能级变成分立能级，能隙变宽，导带电位变的更负，而价带电位变的更正，这意味着其具有更强的氧化和还原能力；又因为纳米粒子的粒径小，光生载流子比粗颗粒更加容易从粒子内部迁移到表面，明显减小了电子与空穴的复合几率，也有利于提高光催化性能。因此，制备比表面积大、粒径小的TiO₂已成为光催化领域研究的焦点。

随着人们生活水平的提高，环境材料受到人们更多的关注，二氧化钛光催化剂具有氧化活性高、催化性能强、活性稳定、抗湿性好和杀菌能力强等优异性能，在废水降解、消除有害气体、杀菌和净化空气等方面得到了广泛的应用。然而现有的二氧化钛粉的制备方法，如传统的固相反应及烧结法和现代的化学气相沉积法、物理气相沉积法、化学气相渗透法、溶胶—凝胶法等，目前的制备方法步骤繁琐，产率不稳定，且制备的粒子粒径分布范围广，难以满足客户要求。

发明内容

针对现有技术中的问题，本发明提供一种粒径可控的二氧化钛制备方法，解决了现有纳米二氧化钛粒径控制困难的问题，采用乙基纤维素作为包裹剂，将钛酸正丁酯包裹，达到间接控制纳米二氧化钛粒径的目的。

为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：

一种粒径可控的二氧化钛制备方法，包括如下步骤：

步骤1，将乙基纤维素加入至无水乙醇中，搅拌至完全溶解，得到分散醇液；

步骤2，将钛酸正丁酯缓慢滴加至分散醇液中，搅拌均匀后低温静置，得到钛醇液；

步骤3，将甲基纤维素加入至钛醇液中超声分散形成沉淀液；

步骤4，将蒸馏水缓慢滴加至沉淀液中低温搅拌均匀，直至滴加完成，然后低温超声反应2-4h，加热超声反应2-4h，恒温得到悬浊溶胶液；

步骤5，将悬浊溶胶液过滤后采用无水乙醇恒温洗涤得到凝胶；

步骤6，将凝胶加入至超声反应釜中循环水浴超声反应2-5h，冷却过滤得到纳米二氧化钛。

所述步骤1中的乙基纤维素在无水乙醇中的浓度为50-100g/L，所述搅拌的搅拌速度为800-1400r/min。

所述步骤2中的钛酸正丁酯的加入量是乙基纤维素质量的130-170％，所述搅拌的搅拌速度为500-800r/min，低温静置的温度为1-7℃，静置时间为1-3h。

所述步骤3中的甲基纤维素的加入量是乙基纤维素质量的60-80％。

所述步骤3中的超声分散的温度为50-60℃，超声频率为20-25kHz。