[发明专利]一种粒径可控的二氧化钛制备方法有效
申请号: | 201810575124.0 | 申请日: | 2018-06-07 |
公开(公告)号: | CN108751252B | 公开(公告)日: | 2020-05-19 |
发明(设计)人: | 吴亚良 | 申请(专利权)人: | 广西藤县广峰钛白有限公司 |
主分类号: | C01G23/053 | 分类号: | C01G23/053 |
代理公司: | 北京艾皮专利代理有限公司 11777 | 代理人: | 杨克 |
地址: | 543300 广西壮*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 粒径 可控 氧化 制备 方法 | ||
1.一种粒径可控的二氧化钛制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤1,将乙基纤维素加入至无水乙醇中,搅拌至完全溶解,得到分散醇液;
步骤2,将钛酸正丁酯缓慢滴加至分散醇液中,搅拌均匀后低温静置,得到钛醇液;
步骤3,将甲基纤维素加入至钛醇液中超声分散形成沉淀液;
步骤4,将蒸馏水缓慢滴加至沉淀液中低温搅拌均匀,直至滴加完成,然后低温超声反应2-4h,加热超声反应2-4h,恒温得到悬浊溶胶液;
步骤5,将悬浊溶胶液过滤后采用无水乙醇恒温洗涤得到凝胶;
步骤6,将凝胶加入至超声反应釜中循环水浴超声反应2-5h,冷却过滤得到纳米二氧化钛。
2.根据权利要求1所述的一种粒径可控的二氧化钛制备方法,其特征在于:所述步骤1中的乙基纤维素在无水乙醇中的浓度为50-100g/L,所述搅拌的搅拌速度为800-1400r/min。
3.根据权利要求1所述的一种粒径可控的二氧化钛制备方法,其特征在于:所述步骤2中的钛酸正丁酯的加入量是乙基纤维素质量的130-170%,所述搅拌的搅拌速度为500-800r/min,低温静置的温度为1-7℃,静置时间为1-3h。
4.根据权利要求1所述的一种粒径可控的二氧化钛制备方法,其特征在于:所述步骤3中的甲基纤维素的加入量是乙基纤维素质量的60-80%。
5.根据权利要求1所述的一种粒径可控的二氧化钛制备方法,其特征在于:所述步骤3中的超声分散的温度为50-60℃,超声频率为20-25kHz。
6.根据权利要求1所述的一种粒径可控的二氧化钛制备方法,其特征在于:所述步骤4中的蒸馏水的加入量是无水乙醇质量的90-130%,缓慢滴加的滴加速度为1-3mL/min,所述低温搅拌的温度为0-5℃,搅拌速度为1000-2000r/min。
7.根据权利要求1所述的一种粒径可控的二氧化钛制备方法,其特征在于:所述步骤4中的低温超声反应的温度为5-10℃,超声频率为20-30kHz,所述加热超声反应的温度为60-70℃,超声频率为50-80kHz,所述恒温的温度为70-75℃。
8.根据权利要求1所述的一种粒径可控的二氧化钛制备方法,其特征在于:所述步骤5中的无水乙醇恒温洗涤的温度为60-70℃。
9.根据权利要求1所述的一种粒径可控的二氧化钛制备方法,其特征在于:所述步骤5中的乙醇洗涤完成后再次加入无水乙醇,然后搅拌蒸馏得到凝胶,所述搅拌蒸馏的温度为75-85℃,搅拌速度为1000-2000r/min。
10.根据权利要求1所述的一种粒径可控的二氧化钛制备方法,其特征在于:所述步骤6中的循环水浴超声反应的超声频率为50-70kHz,循环水浴的温度范围为20-50℃,循环周期为10-20min。
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