[发明专利]一种利用蒸氨废液生产二水硫酸钙晶须的方法

说明书

一种利用蒸氨废液生产二水硫酸钙晶须的方法，涉及硫酸钙晶须生产领域。本发明针对蒸氨废液的回收再利用的问题，提供了一种利用蒸氨废液生产二水硫酸钙晶须的方法:将蒸氨废液冷却后过滤，获得含固量＜100mg/L的待处理液，向其中通入CO₂窑气，反应获得含有碳酸钙的盐溶液；然后经提浓处理，将获得的含固量小于100mg/L的清液与硫酸钠饱和溶液混合，在90‑95℃条件下保温4‑6小时，得到的悬浊液经冷却、过滤，洗涤，烘干获得二水硫酸钙晶须。本发明适用于蒸氨废液的回收再利用，并拓展了硫酸钙晶须的生产方式。

技术领域

本发明涉及硫酸钙晶须生产领域，具体涉及一种利用蒸氨废液生产二水硫酸钙晶须的方法。

背景技术

晶须是复合材料中的重要增强组元，在金属、陶瓷、橡胶、塑料、树脂等为基质的材料中添加晶须，可制得性能优异的晶须增强复合材料。晶须作为改性增强材料时显示出极佳的物理、化学性能和优异的机械性能。

硫酸钙晶须通常是指以石膏为原材料,通过人为控制,以单晶形式生长的，具有均匀的横截面、完整的外形、完善的内部结构的纤维状(须状)单晶体。有二水硫酸钙晶须，半水硫酸钙晶须和无水硫酸钙晶须之分，它们的外观均为白色蓬松状固体。

氨碱法生产纯碱历史悠久、技术成熟、产品纯度高、质量好等特点。对我国沿海和盐湖地区具有巨大优势，但氨碱法生产纯碱会产生的数量巨大的废液、废渣、二氧化碳废气。其中蒸氨废液含有大量的氯化钙、氯化钠，氨氮、氢氧化钙、pH>11、具有强碱性，腐蚀性，造成盐碱地硬化，土地板结，威胁周边环境。大量固渣在废液库前端沉淀，数量巨大，造成废液库库容缩小，尾库液位不断提高，造成泄湖容量减少，安全警戒线不断降低，对周边生态环境造成潜在威胁，并造成矿产资源的浪费。对于蒸氨废液中的处理，在沿海地区现有的处理方法为自然沉淀后大量混合海水以稀释废液中的pH值并降低废液温度后直接排放；内陆盐湖产区的处理方法则是修建大型废液储存池储存废液并靠自然蒸发减少。蒸氨废液在自然晾晒蒸发后残余固渣、氯化钠、氯化钙等盐类中含有碱性，造成土壤碱化。因此，蒸氨废液的回收再利用对环境保护具有重要的价值。

发明内容

针对蒸氨废液的回收再利用的问题，本发明提供了一种利用蒸氨废液生产二水硫酸钙晶须的方法，原料采用蒸氨废液与无水芒硝生产的石膏，包括以下步骤：

1)将蒸氨废液冷却后分离，获得固含量＜5g/L的待处理液；

2)步骤1)所述待处理液经沉淀后过滤，获得滤液经提浓处理后获得含固量小于100mg/L的清液；

3)向步骤2)的清液通入CO₂窑气，pH值调节至6-9，进行碳化反应，获得含有碳酸钙的盐溶液；

4)将步骤3)制得的含有碳酸钙的盐溶液经提浓处理，获得含固量小于100mg/L的清液，将清液加热至94-100℃；

5)将硫酸钠饱和溶液加热至80-94℃；

6)将步骤4)加热后的清液与步骤5)加热后的硫酸钠饱和溶液混合，在90-95℃，搅拌速率150rpm条件下，保温4-6小时，得到悬浊液，冷却至60-70℃，过滤；

7)步骤6)过滤后获得的滤饼水洗后烘干，获得二水硫酸钙晶须，所述二水硫酸钙晶须的长径比为30-50。

优选地，所述蒸氨废液与无水芒硝的质量比为蒸氨废液：无水芒硝＝50:7。

优选地，步骤1)所述蒸氨废液冷却至40℃。

优选地，步骤3)中所述CO₂窑气中CO₂体积浓度为40％，所述CO₂与蒸氨废液的体积比为(1.1～1.2)：1，碳化反应时间为1h。

优选地，步骤4)所述清液加热至94℃，步骤5)所述硫酸钠饱和溶液加热至80℃。