[发明专利]一种水热法生产无水硫酸钙晶须的方法

权利要求书

1.一种水热法生产无水硫酸钙晶须的方法，原料采用蒸氨废液与无水芒硝生产的石膏，其特征在于，包括以下步骤：

1)将蒸氨废液冷却后分离，获得含固量＜5g/L的待处理液；

2)步骤1)所述待处理液经沉淀后过滤，获得滤液经提浓处理后获得含固量小于100mg/L的清液；

3)向步骤2)的清液通入CO₂窑气，pH值调节至6-9，进行碳化反应，获得含有碳酸钙的盐溶液；

4)将步骤3)制得的含有碳酸钙的盐溶液经提浓处理，获得含固量小于100mg/L的清液，将清液加热至94-100℃；

5)将硫酸钠饱和溶液加热至80-94℃；

6)将步骤4)加热后的清液与步骤5)加热后的硫酸钠饱和溶液混合，使含固量达到8％-10.7％，氯化钠浓度9％-12％，在160-180℃，压力0.5-1Mpa，搅拌速率150rpm条件下，保温3-6小时，得到悬浊液，冷却至60-70℃，过滤；

7)步骤6)过滤后获得的滤饼水洗后烘干，获得无水硫酸钙晶须，所述无水硫酸钙晶须的长径比为10-30。

2.根据权利要求1所述的一种水热法生产无水硫酸钙晶须的方法，其特征在于，所述蒸氨废液与无水芒硝的质量比为蒸氨废液：无水芒硝＝50:7。

3.根据权利要求1所述的一种水热法生产无水硫酸钙晶须的方法，其特征在于，步骤1)所述蒸氨废液冷却至40℃。

4.根据权利要求1所述的一种水热法生产无水硫酸钙晶须的方法，其特征在于，步骤3)中所述CO₂窑气中CO₂体积浓度为40％，所述CO₂与蒸氨废液的体积比为(1.1～1.2)：1，碳化反应时间为1h。

5.根据权利要求1所述的一种水热法生产无水硫酸钙晶须的方法，其特征在于，步骤4)所述清液加热至94℃，步骤5)所述硫酸钠饱和溶液加热至80℃。

6.根据权利要求1所述的一种水热法生产无水硫酸钙晶须的方法，其特征在于，步骤5)所述饱和硫酸钠是将每200kg纯度为90％的无水硫酸钠溶解于每410kg水中经过过滤后制得的。

7.根据权利要求1所述的一种水热法生产无水硫酸钙晶须的方法，其特征在于，步骤6)所述的保温温度为180℃，压力1Mpa，保温时间为5小时。

8.根据权利要求1所述的一种水热法生产无水硫酸钙晶须的方法，其特征在于，步骤7)中所述水洗方法为，使用80℃，与滤饼质量比为1：1的清水进行冲洗。

9.根据权利要求1所述的一种水热法生产无水硫酸钙晶须的方法，其特征在于，步骤7)所述烘干是指在95℃条件下，烘干2h。

10.根据权利要求1所述的一种水热法生产无水硫酸钙晶须的方法，其特征在于，步骤7)所述滤饼经水洗后去除滤饼上氯化钠残留物，获得含氯化钠的清洗水，然后与步骤6)过滤后获得的含有残留无水硫酸钙晶须的清液混合后进行提浓，得到的清液为氯化钠质量浓度12％-13％的盐溶液。