[发明专利]一种具有三重刺激响应性的小分子AIEE发光材料及其制备方法

权利要求书

1.一种具有三重刺激响应性的小分子AIEE发光材料，其特征在于，其化学结构式如式(I)所示：

m为2或3。

2.权利要求1所述的具有三重刺激响应性的小分子AIEE发光材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)4-甲基苯磺酸低聚氧乙烯基单甲醚酯的制备

将低聚氧乙烯基单甲醚加入到反应器中，再加入摩尔量为低聚氧乙烯基单甲醚1.2～1.5倍的无机碱水溶液，并加入THF，冰浴搅拌下缓慢滴加低聚氧乙烯基单甲醚摩尔量0.8～0.9倍的对甲苯磺酰氯的THF溶液，滴加完成后继续反应1～3h，反应完成后，向反应液中加入稀盐酸，用二氯甲烷和蒸馏水萃取若干次，合并有机相并用无水硫酸钠干燥，过滤收集有机相，经旋干后得淡黄色液体产物；

(2)3,4,5-三(低聚氧乙烯基单甲醚)苯甲酸甲酯的制备

在反应器中依次加入没食子酸甲酯、没食子酸甲酯摩尔量5～7倍的无机碱及1,4-二氧六环，室温搅拌0.5～2h后加入没食子酸甲酯摩尔量4～5倍的4-甲基苯磺酸低聚氧乙烯基单甲醚酯，90～120℃下反应24～48h，反应完成后趁热抽滤，收集滤液，经旋转蒸发仪旋蒸后得到粗产物，然后过柱分离进行提纯，收集产物旋蒸后得到淡黄色液体产物；

(3)3,4,5-三(低聚氧乙烯基单甲醚)苯甲醇的制备

在反应器中加入精制THF和氢化铝锂，常温下缓慢滴加氢化铝锂摩尔量0.5～0.75倍的3,4,5-三(低聚氧乙烯基单甲醚)苯甲酸甲酯的THF溶液，滴加完成后常温下继续反应3～5h，反应完成后往反应液中逐滴加入稀盐酸直至形成澄清透明的溶液，用二氯甲烷和蒸馏水萃取若干次，合并有机相，得到的有机相用无水硫酸钠干燥，过滤收集有机相，经旋干后得淡黄色液体产物；

(4)3,4,5-三(低聚氧乙烯基单甲醚)苯甲醛的制备

在反应器中依次加入3,4,5-三(低聚氧乙烯基单甲醚)苯甲醇、3,4,5-三(低聚氧乙烯基单甲醚)苯甲醇摩尔量10-20倍的MnO₂及有机溶剂，室温下搅拌反应8～20h，反应完成后过滤，收集滤液，旋蒸后得到粗产物，然后过柱分离进行提纯，收集产物旋蒸后得到淡黄色液体产物；

(5)(Z)-2-(4-羟基苯基)-3-(3,4,5-三(低聚氧乙烯基单甲醚)丙烯腈的制备

在反应器中依次加入3,4,5-三(低聚氧乙烯基单甲醚)苯甲醛、3,4,5-三(低聚氧乙烯基单甲醚)苯甲醛摩尔量1～1.2倍的对羟基苯乙腈、3,4,5-三(低聚氧乙烯基单甲醚)苯甲醛摩尔量2～3倍的强碱及有机溶剂，70～90℃下回流反应2～5h，反应完成后，向反应液中加入稀盐酸，用二氯甲烷和蒸馏水萃取若干次，合并有机相，得到的有机相用无水硫酸钠干燥，过滤收集有机相，经旋干后得到粗产物，然后过柱分离进行提纯，收集产物旋蒸后得到目标产物，目标产物化学结构式如式(I)所示：

m为2或3。

3.根据权利要求2所述的具有三重刺激响应性的小分子AIEE发光材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾。

4.根据权利要求2所述的具有三重刺激响应性的小分子AIEE发光材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，无机碱水溶液的质量分数为5％。

5.根据权利要求2所述的具有三重刺激响应性的小分子AIEE发光材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾或碳酸氢钾。

6.根据权利要求2所述的具有三重刺激响应性的小分子AIEE发光材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述的有机溶剂为二氯甲烷或三氯甲烷。

7.根据权利要求2所述的具有三重刺激响应性的小分子AIEE发光材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述的强碱为有机强碱或无机强碱。

8.根据权利要求2所述的具有三重刺激响应性的小分子AIEE发光材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述的强碱为叔丁醇钾、乙醇钠、氢氧化钠或氢氧化钾。

9.根据权利要求2所述的具有三重刺激响应性的小分子AIEE发光材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述的有机溶剂为乙醇或甲醇。