[发明专利]一种苯噻菌酯的制备方法在审
| 申请号： | 201810554960.0 | 申请日： | 2018-06-01 |
| 公开（公告）号： | CN108570020A | 公开（公告）日： | 2018-09-25 |
| 发明（设计）人： | 刘玉超;吴天宇;安静;孟楠 | 申请（专利权）人： | 江苏七洲绿色化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/74 | 分类号： | C07D277/74 |
| 代理公司： | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人： | 汪青;周敏 |
| 地址： | 215621 江苏省苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 苯噻菌酯 甲氧基丙烯酸甲酯 氯甲基 苯基 制备 制备方法工艺 巯基苯并噻唑 反应时间短 原子经济性 操作过程 反应条件 有机溶剂 甲氧基 收率 | ||
1.一种苯噻菌酯的制备方法，其特征在于：(E)-2-(2’-氯甲基)苯基-3-甲氧基丙烯酸甲酯和6-甲氧基-2-巯基苯并噻唑在有机溶剂和碱的存在下，在60～140℃下反应得到所述的苯噻菌酯。
2.根据权利要求1所述的苯噻菌酯的制备方法，其特征在于：所述的反应在60～80℃下进行。
3.根据权利要求1所述的苯噻菌酯的制备方法，其特征在于：所述的(E)-2-(2’-氯甲基)苯基-3-甲氧基丙烯酸甲酯和所述的6-甲氧基-2-巯基苯并噻唑的投料摩尔比为1:0.9～1.1。
4.根据权利要求1所述的苯噻菌酯的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为DMF、DMSO、DME、甲苯、乙醇中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的苯噻菌酯的制备方法，其特征在于：所述的(E)-2-(2’-氯甲基)苯基-3-甲氧基丙烯酸甲酯和所述的有机溶剂的投料质量比为1:0.5～3。
6.根据权利要求1所述的苯噻菌酯的制备方法，其特征在于：所述的碱为碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸氢钠、碳酸氢钾、甲醇钠、三乙胺中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的苯噻菌酯的制备方法，其特征在于：所述的(E)-2-(2’-氯甲基)苯基-3-甲氧基丙烯酸甲酯和所述的碱的投料质量比为1～6:1。
8.根据权利要求1所述的苯噻菌酯的制备方法，其特征在于：所述的制备方法还包括在反应结束后，对反应液进行抽滤脱去溶剂后，再加入重结晶溶剂进行重结晶的步骤。
9.根据权利要求9所述的苯噻菌酯的制备方法，其特征在于：所述的重结晶溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、叔丁醇中的一种或多种。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的苯噻菌酯的制备方法，其特征在于：在反应器中加入所述的6-甲氧基-2-巯基苯并噻唑、所述的有机溶剂和所述的碱，在20～30℃下搅拌0.2～1h，然后加入所述的(E)-2-(2’-氯甲基)苯基-3-甲氧基丙烯酸甲酯，加热至60～140℃，反应至原料消失，停止反应，抽滤，脱去溶剂，再加入重结晶溶剂进行重结晶得到所述的苯噻菌酯。
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