[发明专利]一种苯酐渣中邻苯二甲酸酐的纯度检测方法

说明书

一种苯酐渣中邻苯二甲酸酐的纯度检测方法，所述方法包括：将待测苯酐渣溶解于极性溶剂中制得样品溶液；将所述样品溶液静置至不溶物完全沉淀后取上清液注入气相色谱仪中，检测所述样品溶液中的邻苯二甲酸酐的质量百分比；提取不溶物并称重得出不溶物质量，根据不溶物质量得出溶解于所述极性溶剂中的苯酐渣质量；根据不溶于所述极性溶剂中的不溶物的质量、溶解于所述极性溶剂中邻苯二甲酸酐的质量百分比以及苯酐渣的质量得出苯酐渣中邻苯二甲酸酐的纯度。通过单独提取不溶于溶剂中的不溶物单独称重，提高了检测精度，而且操作简单，分析时间短，重复性好，能够满足纯度较低的苯酐渣中邻苯二甲酸酐的纯度的检测。

技术领域

本发明属于化学技术领域，具体涉及一种苯酐渣中邻苯二甲酸酐纯度检测的气相色谱检测方法。

背景技术

在工业萘氧化生成邻苯二甲酸酐的实际生产过程中，由于各种杂质的存在和副反应的发生，产生了包含几十种有机物的苯酐渣副产品。副产品中邻苯二甲酸酐含量的大小对生产企业的工艺控制和利润产生直接影响。

现行国家标准GB/T 15336-2013《邻苯二甲酸酐》6.7提供了邻苯二甲酸酐纯度的测定方法。然而此方法只针对纯度较高的邻苯二甲酸酐产品，对于含有不溶于极性溶剂的杂质无法通过色谱检测直接得出，因此，苯酐残渣中邻苯二甲酸酐含量的检测无法依据此标准直接进行检测。已作废国家标准GB/T 15336-2006《邻苯二甲酸酐》5.8中给出的中和滴定法测定邻苯二甲酸酐纯度的方法，蒸馏时间过长，操作繁琐，且因为样品颜色较深，滴定终点颜色变化通过肉眼判定误差较大，无法满足标准中的重复性要求。

发明内容

鉴于现有技术中存在的上述技术问题，本发明所要解决的技术问题是提供一种操作简便、分析时间短、重复性好的苯酐渣中邻苯二甲酸酐的纯度的检测方法，其能够满足对于粗苯酐经精制提纯后得到的残留物质的特定工艺条件。

为了解决上述技术问题，本发明采用了如下技术方案：

一种苯酐渣中邻苯二甲酸酐的纯度检测方法，所述方法包括：将待测苯酐渣溶解于极性溶剂中制得样品溶液；将所述样品溶液静置至不溶物完全沉淀后取上清液注入气相色谱仪中，检测所述样品溶液中的邻苯二甲酸酐的质量百分比；提取不溶物并称重得出不溶物质量，根据不溶物质量得出溶解于所述极性溶剂中的苯酐渣质量；根据不溶于所述极性溶剂中的不溶物的质量、溶解于所述极性溶剂中邻苯二甲酸酐的质量百分比以及苯酐渣的质量得出苯酐渣中邻苯二甲酸酐的纯度。

作为优选，所述提取不溶于丙酮中的不溶物具体为：取定量滤纸于烘箱中干燥至恒重，并称重；将所述不溶物过滤至所述滤纸上，干燥至恒重，并称重；根据两次称重重量，得出所述不溶物的重量。

作为优选，所述气相色谱仪的检测器采用氢火焰离子化检测器。

作为优选，所述气相色谱仪的色谱柱采用毛细管色谱柱。

作为优选，检测器的温度设定为300℃；汽化室的温度设定为300℃。

作为优选，检测得出的苯酐渣中邻苯二甲酸酐的纯度重复性小于等于0.2％。

作为优选，邻苯二甲酸酐的样品的进样初始温度为70℃，保持2min，然后以20℃/min的速率升至180℃后保持3min，最终以20℃/min的速率升至220℃后保持3.5min。

作为优选，邻苯二甲酸酐的样品的进样模式包括如下参数：进样量1μL；分流进样，分流比为20:1。

作为优选，气化室石英衬管采用高惰性分流/不分流衬管。

作为优选，所述毛细管色谱柱长30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm，固定相为5％苯基甲基聚硅氧烷。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：