[发明专利]一种苯酐渣中邻苯二甲酸酐的纯度检测方法

权利要求书

1.一种苯酐渣中邻苯二甲酸酐的纯度检测方法，其特征在于，所述方法包括：

将待测苯酐渣溶解于极性溶剂中制得样品溶液；

将所述样品溶液静置至不溶物完全沉淀后取上清液注入气相色谱仪中，检测所述样品溶液中的邻苯二甲酸酐的质量百分比；

提取不溶物并称重得出不溶物质量，根据不溶物质量得出溶解于所述极性溶剂中的苯酐渣质量；

根据不溶于所述极性溶剂中的不溶物的质量、溶解于所述极性溶剂中邻苯二甲酸酐的质量百分比以及苯酐渣的质量得出苯酐渣中邻苯二甲酸酐的纯度；

测量苯酐渣中邻苯二甲酸酐的纯度按照以下公式计算：

C₁＝(m₁-m₂)*C₂/m1*100

式中：

C₁为苯酐渣中邻苯二甲酸酐的纯度，％；

m₁为苯酐渣重量，g；

m₂为不溶物的重量，g；

C₂为溶解于所述极性溶剂中邻苯二甲酸酐的质量百分比，％；

所述提取不溶于丙酮中的不溶物具体为：

取定量滤纸于烘箱中干燥至恒重，并称重；

将所述不溶物过滤至所述滤纸上，干燥至恒重，并称重；

根据两次称重重量，得出所述不溶物的重量；

所述气相色谱仪的检测器采用氢火焰离子化检测器；

所述极性溶剂为丙酮；

检测器的温度设定为300℃；汽化室的温度设定为300℃；

检测得出的苯酐渣中邻苯二甲酸酐的纯度重复性小于等于0.2％；

邻苯二甲酸酐的样品的进样初始温度为70℃，保持2min，然后以20℃/min的速率升至180℃后保持3min，最终以20℃/min的速率升至220℃后保持3.5min；

邻苯二甲酸酐的样品溶液的进样模式包括如下参数：进样量1μL；分流进样，分流比为20:1；

气化室石英衬管采用高惰性分流/不分流衬管；

所述气相色谱仪的色谱柱采用毛细管色谱柱，所述毛细管色谱柱长30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm，固定相为5％苯基甲基聚硅氧烷。