[发明专利]一种孔径可控的多孔石墨烯纳米材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种孔径可控的多孔石墨烯纳米材料的制备方法，是将氧化石墨烯超声分散于水中形成氧化石墨烯悬浮液，再与近饱和硝酸锌溶液混合，继续超声使其混合均匀；抽滤，使得氧化石墨烯和硝酸锌被截留在滤纸上，并在氧化石墨烯表面覆盖一层有缺陷的锌盐模板；然后将负载有氧化石墨烯和硝酸锌的滤纸烘干，置于马弗炉中燃烧，缺陷孔中裸露在外面的氧化石墨烯在高温环境中完全燃烧，硝酸锌在高温环境中热分解为氧化锌，利用盐酸将氧化锌去除后成功获得多孔石墨烯。本发明可通过对马弗炉中燃烧温度、时间以及盐量的控制，得到不同孔径的多孔石墨烯纳米材料，从而大幅度降低了多孔石墨烯的制备成本，提高利用效率。

技术领域

本发明涉及一种多孔石墨烯纳米材料的制备方法，尤其涉及一种孔径可控的多孔石墨烯纳米材料的制备方法。

背景技术

石墨烯是最近发展起来的一类新型的碳材料，具有开放的能带间隙、超大比表面积、高机械强度。然而，石墨烯由于π-π电子的作用很容易产生团聚从而导致有效比表面积出现大幅下降。多孔石墨烯作为石墨烯的衍生物，材料中的孔是碳原子从晶格中被移除或者转移到表面而留下的空位，孔的引入不仅很好地解决了石墨烯易发生团聚的缺点，在性能方面还很好地结合了石墨烯和多孔碳的特点，其良好的导电性和化学稳定性使其可以保持高的电荷容量，在能量存储和转化领域有着具大的应用前景，为石墨烯能带结构和电学性能的调控创建了新的路径。

目前，制备多孔石墨烯纳米材料的方法主要有高能离子束轰击法、模板法和化学刻蚀等方法，孔径难以控制，也很难实现批量生产。此外，现有的这些合成方法都存在一些自身不可避免的缺陷，这些缺陷直接限制了某些特殊的应用。例如用电子束、氦离子束等直接轰击石墨烯的表面得到多孔石墨烯的方法，需要一个非常高的能量源，才能在石墨烯表面制造出孔洞结构，这也就意味着较高的成本以及能量消耗。对于模板法，无论是模板刻蚀，还是模板生长，虽然该方法可以实现大规模的孔隙结构制造，其孔径大小也能得到较好的控制，但本身的制备工艺繁琐，并且模板材料的残留是一个无法避免的问题。因此，迫切需求一种更加有效、廉价、纯净、且能够量产的制备多孔石墨烯的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种孔径可控的多孔石墨烯纳米材料的制备方法。

本发明制备多孔石墨烯纳米材料的方法，是将氧化石墨烯超声分散于水中形成氧化石墨烯悬浮液，再与近饱和硝酸锌溶液混合，继续超声使其混合均匀；抽滤，使得氧化石墨烯和硝酸锌被截留在滤纸上；然后将负载有氧化石墨烯和硝酸锌的滤纸烘干，置于马弗炉中燃烧完全，所得产物先用盐酸洗涤去除氧化锌，再用蒸馏水洗涤去除盐酸；洗涤完全后将产物烘干，即得多孔石墨烯纳米材料。

本发明的制备机理：石墨烯水分散与近饱和硝酸锌溶液混合后经过抽滤，使得氧化石墨烯和硝酸锌被截留在滤纸上，并在氧化石墨烯表面覆盖一层有缺陷的锌盐模板；燃烧时，缺陷孔中裸露在外面的氧化石墨烯在高温环境中与氧气反应完全燃烧，硝酸锌在高温环境中热分解为氧化锌，被氧化锌覆盖的氧化石墨烯其官能团被还原去除成为石墨烯。燃烧完全后利用盐酸将氧化锌去除后成功获得多孔石墨烯。

由于抽滤过程需要氧化石墨烯表面覆盖一层有缺陷的锌盐模板，如果硝酸锌的浓度太小，抽滤过程就不能形成不完全覆盖的缺陷模板，因此需控制氧化石墨烯与硝酸锌的质量比为1:200~1:1200。

所述氧化石墨烯悬浮液的浓度为1~5 g/L。所述马弗炉中的燃烧温度为400℃~550℃，燃烧时间为1min~10min。