[发明专利]一种氧化铝空心微球的制备方法

说明书

本发明提供了一种氧化铝空心微球的制备方法，首先将可溶性铝盐加入到无水乙醇和去离子水的混合溶液中，于一定温度密封混合均匀后，加入一定量的环氧丙烷，使其快速溶胶‑凝胶；然后将凝胶在异丙醇等有机溶剂中老化一定时间，干燥处理后，得到γ‑AlOOH空心微球，接着将γ‑AlOOH空心微球于不同温度煅烧，即得到不同晶型的氧化铝空心微球。本方法工艺简单、成本低、可控性好且易于大规模制备，所制备的空心微球比表面积大、粒度均一且分散性好。

技术领域

本发明属于无机功能材料领域，涉及一种氧化铝空心微球的制备方法。

背景技术

氧化铝作为一种重要的工业材料，广泛应用于人们生活中，例如：催化剂载体、吸附剂、陶瓷和研磨剂。微纳米级别氧化铝空心微球不仅具有氧化铝本身特有的高硬度、高熔点和耐腐蚀等特性，而且由于中空结构其还具有更高吸附性、低密度等特点。

空心微球的制备工艺大概分两大类，一类是模板法，另一类是无模板法。目前，大多数报道集中在模板法，其模板有聚合物、炭球、无机材料、金属纳米颗粒等硬模板和胶束、液滴等软模板。然而，这些模板普遍价格昂贵，而且制备工艺复杂耗时耗力。无模板法主要是借助奥斯特瓦尔德熟化机制来制备空心微球，其优势是无需模板的引入和除去，省去了复杂的中间过程，节约了时间和原料成本。

Sun等人采用水热法制备炭球，然后以炭球为模板制备氧化铝空心微球。然而，此工艺由于制备模板程序繁琐，且成本，不适合工业化大规模生产[X.M.Sun,Y.D.Li,Colloidal Carbon Spheres and Their Core/Shell Structures with Noble-MetalNanoparticles[J].Angew.Chem.Int.Ed.,2004,43(5):597-601]。化学诱导自我组装法省去了昂贵的模板和复杂的制备流程，是一个有效的、简单的制备空心微球的工艺。Cai等人利用此原理，采用水热合成法制备了γ-AlOOH空心微球[W.Q.Cai,J.G.Yu,S.Mann,Template-free hydrothermal fabrication of hierarchically organizedγ-AlOOHhollow microspheres[J].Microporous Mesoporous Mater.,2009,122:42-47]，其制备的空心微球大小可以通过水热的时间来控制，然而，水热反应需要提供一个复杂的外部环境。因此，综合考虑，一种简单、可控、环境友好型的制备工艺制备氧化铝空心微球需要进一步研究。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术存在的不足而提供一种氧化铝空心微球的制备方法，能够通过控制煅烧温度制备各种晶型氧化铝空心微球，简单、可控、环境友好，且可规模化生产。

本发明为解决上述提出的问题所采用的技术方案为：

一种氧化铝空心微球的制备方法，主要步骤如下：

步骤一，快速溶胶-凝胶制备γ-AlOOH实心颗粒；

步骤二，将γ-AlOOH实心颗粒通过溶剂诱导完成空心化转变，得到γ-AlOOH空心微球；

步骤三，γ-AlOOH空心微球通过不同温度的煅烧处理，从而得到不同晶型的氧化铝空心微球。

按上述方案，快速溶胶-凝胶制备γ-AlOOH实心颗粒的步骤如下：将可溶性无机铝盐加入到混合溶剂中，于40℃-70℃混合均匀；然后加入环氧丙烷使其快速溶胶-凝胶，溶胶-凝胶的时间为15s左右，即为γ-AlOOH实心颗粒凝胶。其中，前驱体无机铝盐在混合溶剂的浓度为1-3mmol/mL，混合溶剂为去离子水和与水互溶的醇混合而成；环氧丙烷与可溶性铝盐中Al的摩尔比为3-8。