[发明专利]一种顺式1;2;3;6-四氢邻苯二甲酰亚胺的合成方法

说明书

本发明公开了一种顺式1,2,3,6‑四氢邻苯二甲酰亚胺的合成方法。以邻苯二甲酰亚胺和氢气为原料，在催化剂催化下以高收率制得顺式1,2,3,6‑四氢邻苯二甲酰亚胺。本发明通过改变工艺条件达到避免副反应发生的目的，最终实现了反应的高选择性、高转化率；反应液通过简单蒸馏、析晶过滤的手段即可得到98%含量以上的产品；通过添加雷尼镍作为催化剂催化反应，实现了低温反应，反应转化率最高可达到97以上%。

技术领域

本发明属于顺式1,2,3,6-四氢邻苯二甲酰亚胺的合成方法改进。

背景技术

顺式1,2,3,6-四氢邻苯二甲酰亚胺，分子结构式为：

顺式1,2,3,6-四氢邻苯二甲酰亚胺，又名顺式1,2,3,6-四氢酞酰亚胺，纯品为白色针状结晶性粉末。作为有机合成中间体，广泛应用在有机合成的各个领域，可以合成杀菌剂克菌丹，也可以应用在不饱和树脂的生产中，产品用于绝缘漆、绝缘薄膜等行业，有着广泛的应用前景。

目前，公开文献报道它的合成方法多是采用顺酐和1,4-丁二烯先进行共轭加成，得到1,2,3,6-四氢邻苯二甲酸酐，再和氨水或尿素酰胺化反应得到产品。反应式如下：

这条工艺路线繁杂、冗长，每步反应收率低，第一步反应的产品1,2,3,6-四氢邻苯二甲酸酐需要精馏、切片后才能应用到下一步反应中。总收率低，生产效率低下。另外，1,4-丁二烯价格昂贵，生产成本居高不下。

北京化工大学的研究(《四氢苯酐的合成与异构化》，范春2009.5.26，硕士论文)表明，为了降低生产成本，可以用石油裂解气中含有1,4-丁二烯的C4组分为原料，直接和顺酐加成，再经精馏后得到1,2,3,6-四氢邻苯二甲酸酐。事实上，由此生产出的1,2,3,6-四氢邻苯二甲酸酐含有大量未知有机杂质。经检测，多杂质结构中含有双键，分离困难。

当含有大量双键化合物杂质的1,2,3,6-四氢邻苯二甲酸酐和氨水在高温下都在高温下进行酰胺化反应时，不可避免会生成大量的由于双键聚合所产生的胶状物，难以分离，产品质量低下，难以应用于生物学和材料学领域。

随着不饱和树脂及农药行业对高纯度、高品质顺式1,2,3,6-四氢邻苯二甲酰亚胺的需求不断加大，找出一条经济可行、安全可控的清洁化合成方法有着重大的研究意义，也更加具备经济价值。

发明内容

本发明的目的在于提出一种新的顺式1,2,3,6-四氢邻苯二甲酰亚胺的合成工艺，新工艺是邻苯二甲酰亚胺和氢气在催化剂催化下制得顺式1,2,3,6-四氢邻苯二甲酰亚胺。新工艺能避免大量聚合副反应所产生的胶状物，大幅提高了反应的选择性和转化率，减少反应步骤、极大的提高效率，最终反应物通过简单蒸馏、结晶即能获得高品质的顺式1,2,3,6-四氢邻苯二甲酰亚胺，生产成本只有传统工艺的一半。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的，一种顺式1,2,3,6-四氢邻苯二甲酰亚胺的合成方法，其分子结构式如下：

其特征在于，所述合成方法是以邻苯二甲酰亚胺和氢气在催化剂催化下制得顺式1,2,3,6-四氢邻苯二甲酰亚胺；

所述合成方法的化学反应式如下：

优选的，所述合成方法在N,N-二甲基甲酰胺中进行。

优选的，所述合成方法采用雷尼镍作为催化剂，催化剂的用量是邻苯二甲酰亚胺质量的10％-30％。

优选的，所述合成方法反应时间为10-16小时。

优选的，所述合成方法反应温度为70-150℃之间。