[发明专利]一种工业助剂N-乙基邻苯二甲酰亚胺的合成方法

说明书

本发明公开了一种工业助剂N‑乙基邻苯二甲酰亚胺的合成方法：以邻苯二甲酰亚胺和乙烯为主要反应底物，在引发剂条件下进行自由基加成反应，得到N‑乙基邻苯二甲酰亚胺，反应体系中为邻苯二甲酰亚胺与乙烯的摩尔比为1:1‑1:3，所述引发剂为有机过氧化物，有机过氧化物引发剂的用量是邻苯二甲酰亚胺质量的5‑10%，反应温度为50到100℃之间，反应时间为3‑5小时。该方法采用的邻苯二甲酰亚胺、乙烯均为价廉易得的原料，并具有反应条件温和，生产成本低的优势。

技术领域

本发明涉及一种新型工业助剂N-乙基邻苯二甲酰亚胺的合成方法。

背景技术

N-乙基邻苯二甲酰亚胺，分子结构式为：

N-乙基邻苯二甲酰亚胺，又名N-乙基酞酰亚胺，是N-取代烷基邻苯二甲酰亚胺的一种。主要用作工业助剂应用于纺织、印染、化妆品、油墨等工业领域。国内外商品为EPI。N-乙基邻苯二甲酰亚胺(EPI)为目前欧盟REACH认可的无毒环保型工业助剂。广泛应用于纺织、印染、化妆品、油墨等工业领域。N-乙基邻苯二甲酰亚胺作为分散染料的载体应用于印染行业，具有无毒、改善生产环境、简化染色工艺等优势，因而广泛应用于涤纶、氨纶、腈纶及棉麻等各种织物染色过程中。它对绝大多数分散染料起到增溶、助溶效果，从而降低分散染料上染涤纶的活化能，提高上染率，达到低温染色的目的，尤其适用于不耐高温的纤维织物染整过程。由于其与分散染料出色的混溶性能，使用本品可以提高同等温度下分散染料的上染百分率，因而节约大量染料，并同时减少染色废水的排放。另外，N-乙基邻苯二甲酰亚胺作为内增塑剂也在油墨、化妆品、指甲油等行业中被大量使用。

目前N-乙基邻苯二甲酰亚胺的合成方法主要以邻苯二甲酰亚胺钾盐和溴乙烷为反应底物进行缩合反应，反应结束后，回收未反应的溴乙烷，再重结晶得到产品。两种底物价格昂贵，生产成本满足不了最终产品作为价廉工业助剂而大量使用。后处理工艺复杂，三废多，生产成本居高不下。

发明内容

本发明的目的是提供一种工业助剂N-乙基邻苯二甲酰亚胺的合成方法，该方法采用的邻苯二甲酰亚胺、乙烯均为价廉易得的基础化工原料，并具有反应条件温和、无三废产生、生产成本低的优势。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的，一种工业助剂N-乙基邻苯二甲酰亚胺的合成方法，该化合物分子结构式为：

所述合成方法是以邻苯二甲酰亚胺和乙烯为主要反应底物，在引发剂条件下进行自由基加成反应，得到N-乙基邻苯二甲酰亚胺，反应底物中邻苯二甲酰亚胺与乙烯的摩尔比为1:1-1:3，所述引发剂为有机过氧化物，有机过氧化物引发剂的用量是邻苯二甲酰亚胺质量的5-10％，反应温度为50到100℃之间，反应时间为3-5小时。

进一步地，所述有机过氧化物引发条件下，先通过pH调节剂将反应体系pH值调到7.5-8.5之间，再进行自由基加成反应。

进一步地，所述pH调节剂为2％邻苯二甲酰亚胺钾的乙腈溶液。

进一步地，所述有机过氧化物为过氧化苯甲酰或过氧化二叔丁基。

进一步地，在有机过氧化物引发加成反应条件下的反应温度是50℃-100℃。

进一步地，所述自由基加成反应要在溶剂中进行。

进一步地，所述溶剂是乙腈、丙酮或四氯化碳，乙腈、丙酮或四氯化碳的质量是邻苯二甲酰亚胺质量的2-10倍。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：本发明以邻苯二甲酰亚胺和乙烯在有机溶剂中，以引发剂引发自由基加成反应，从而得到最终产品。此工艺避免了传统工艺在合成过程中采用的高价原料，复杂后处理工艺，同时也做到了从工艺上就实现了零排放，达到清洁生产的目的。

具体实施方式