[发明专利]一种氧化樟脑晶型化合物及其制备方法在审
| 申请号： | 201810519896.2 | 申请日： | 2018-05-28 |
| 公开（公告）号： | CN110540494A | 公开（公告）日： | 2019-12-06 |
| 发明（设计）人： | 秦引林;苏梅;陈双祥 | 申请（专利权）人： | 江苏柯菲平医药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/81 | 分类号： | C07C45/81;C07C49/523 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 210016 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 晶型化合物 特征衍射峰 药物安全性 樟脑 临床应用 射线粉末 衍射角 晶型 衍射 图谱 | ||
【权利要求书】：
1.一种氧化樟脑晶型化合物，其以2θ±0.2°衍射角表示的ⅹ-射线粉末衍射图谱在5.86°，9.03°，11.17°，14.01°，14.93°，15.29，16.19°，17.41°，18.83°，20.38°，21.23°，22.09°，23.15°处有特征衍射峰。
2.如权利要求1所述的氧化樟脑其特征在于其ⅹ-射线粉末衍射图谱如图1所示。
3.如权利要求1或权利要求2任一项所述氧化樟脑晶型化合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将氧化樟脑溶于水升温90度溶清搅拌，趁热过滤；
(2)将上述得到的溶液降温，当降至5度时向溶液中按1.0ml/s的流速加入预冷的甲醇；
(3)滴完继续降温零下20度，冻干得到氧化樟脑结晶。
4.根据权利要求3所述的氧化樟脑晶型化合物的制备方法，其特征在于：步骤(1)以水为溶剂，水和氧化樟脑的比例3-5，升温90度搅拌搅拌时间2-5小时。
5.根据权利要求3所述的氧化樟脑晶型化合物的制备方法，其特征在于：步骤(2)滴入溶剂为甲醇，滴加速度为1.0ml/s，滴加甲醇和氧化樟脑比例3-5：1。
6.根据权利要求3所述的氧化樟脑晶型化合物的制备方法，其特征在于：步骤(3)降至温度低于零下20度。
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