[发明专利]一种木醋液多功效组分分离及全利用方法有效
申请号: | 201810477165.6 | 申请日: | 2018-05-18 |
公开(公告)号: | CN108530288B | 公开(公告)日: | 2020-11-06 |
发明(设计)人: | 汪子明;李占超;孙爽 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
主分类号: | C07C53/08 | 分类号: | C07C53/08;C07C51/44;C07C49/395;C07C45/82;C07C43/23;C07C41/42;C07C49/17;C07C45/80;C07C39/04;C07C37/72;A01N37/02;A01N31/16;A01P1/00;A01P3/00 |
代理公司: | 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 | 代理人: | 姜姗姗 |
地址: | 130012 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 木醋液多 功效 组分 分离 利用 方法 | ||
本发明涉及一种木醋液多功效组分分离及全利用方法,取木醋液一级蒸馏,收集98℃的馏分二级蒸馏,二级蒸馏中收集96℃和97℃的组分;将一级蒸馏后的残余物,用乙酸乙酯萃取三次,合并三次的乙酸乙酯相,为一级提取液,将一级提取液用NaOH的水溶液萃取两次,合并两次的水相,此为二级提取液,二级提取液用盐酸酸化至pH到2‑6,用乙酸乙酯/正己烷体积比为3/7‑7/3的进一步纯化二级提取液三次,保留有机相,弃去水相,得到分离的抗氧化组分,精确分离抗氧化、抗菌、抗皮炎和食品级木醋液,提高了木醋液的商业价值和经济效益。
技术领域
本发明属于木醋液分离技术领域,具体涉及一种木醋液多功效组分分离及全利用方法。
背景技术
木醋液是由植物的生物质缓慢热解产生的烟经冷凝后形成的黄褐色或深棕色凝结物,其主要成分为水、有机酸和酚类化合物。木醋液具有强大的抗氧化和抗菌等活性,通常被用做食品添加剂、抗炎症剂或抗真菌药物等多个领域。木醋液的抗菌活性与其中有机酸、酚类衍生物和羰基化合物的含量呈正相关。木醋液的杀白蚁活性和有机酸、酚类含量有直接关系,尤其是含有一些取代基的酚类物质。此外,木醋液的其他特殊活性,例如抗炎和抗过敏活性,也和有机酸或酚类化合物的含量直接相关。虽然木醋液的所有活性与有机酸或酚类化合物的含量几乎都呈正相关,但是在不同活性中起作用的主要成分不同。据报道2-甲氧基-4-甲基苯酚是木醋液中的主要抗炎症化合物,而苯酚则在抗病毒活性中起主要作用。研究表明苯酚和乙酸的协同作用对木醋液的抗小核糖核酸病毒的活性有较大影响,在对木醋液的抗微生物和抗氧化活性的研究也发现,有机酸和酚类物质之间存在潜在的协同作用。目前对木醋液的精制纯化过程的研究主要集中于用不同pH的碱性溶液将有机酸和酚类化合物从木醋液中分离。但是所分离的提取物中通常含有许多无用组分,功能性组份的精确分离仍未实现,从而导致木醋液的附加值较低,不易大规模工业生产和商业化。因此,精确识别木醋液中功能性组分和它们之间的协同作用是十分必要的。
发明内容
本发明的目的是提供一种木醋液多功效组分分离及全利用方法,将木醋液中有效组分精确分离并且无一浪费的合理利用,且工艺简单、成本低和环保,提高了木醋液的经济附加值。
本发明的目的通过如下技术方案实现:
一种木醋液多功效组分分离及全利用方法,其步骤如下:
a.取粗制木醋液进行一级蒸馏,收集98℃的馏分进行二级蒸馏,二级蒸馏中收集96℃的组分命名为馏分1,收集97℃的组分命名为馏分2,当二级蒸馏的溶液变成棕色或深褐色时,停止二级蒸馏,将二级蒸馏后的残余物命名为馏分3。
b.从步骤a中一级蒸馏后的残留物中提取抗氧化组分,将一级蒸馏后的残余物,用乙酸乙酯(EtOAc)萃取三次,合并三次的乙酸乙酯相,为一级提取液,将一级提取液用1mol/LNaOH的水溶液萃取两次,合并两次的水相,此为二级提取液,所述的一级蒸馏后的残余物、一次的乙酸乙酯和一次的NaOH的水溶液的体积比为3:1:1;
c.将步骤b中得到的二级提取液用盐酸酸化至pH到2-6,用乙酸乙酯/正己烷体积比为3/7-7/3的进一步纯化二级提取液三次,保留有机相,弃去水相,得到三级提取液,即为分离的抗氧化组分,所述的二级提取液与一次的乙酸乙酯和正己烷的混合液的体积比为3:1;所述的pH为2,乙酸乙酯/正己烷体积比为7/3命名为馏分4;所述的pH为3,乙酸乙酯/正己烷体积比为7/3命名为馏分5;所述的pH为4,乙酸乙酯/正己烷体积比为7/3命名为馏分6;所述的pH为4,乙酸乙酯/正己烷体积比为1/1命名为馏分7;所述的pH为4,乙酸乙酯/正己烷体积比为3/7命名为馏分8所述的pH为5,乙酸乙酯/正己烷体积比为;7/3命名为馏分9;所述的pH为6,乙酸乙酯/正己烷体积比为7/3命名为馏分10。
进一步的,所述的木醋液为柞木木醋液,酸枣核木醋液,稻壳木醋液,花生壳木醋液,玉米芯木醋液等。
本发明的有益效果如下:
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