[发明专利]含有液晶基元的内酯芳族衍生物及制备方法和侧链型液晶聚合物及其制备方法与应用有效
申请号: | 201810458764.3 | 申请日: | 2018-05-15 |
公开(公告)号: | CN110483458B | 公开(公告)日: | 2021-06-29 |
发明(设计)人: | 孙一峰;李旭峰;陈海波 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | C07D309/30 | 分类号: | C07D309/30;C07D313/04;C07D313/18;C07D313/00;C08G63/08;C08G63/87;C09K19/38 |
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地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 含有 液晶 内酯 衍生物 制备 方法 侧链型 聚合物 及其 应用 | ||
1.一种含有液晶基元的内酯芳族衍生物,选自下述结构中的一种:
2.一种权利要求1所述含有液晶基元的内酯芳族衍生物的制备方法,其特征在于,步骤包括:
1)支链烷烃卤代反应:惰性气体保护下,将卤素气体或卤代试剂与支链烷烃、溶剂混合,进行光卤代反应,制得三卤代烷烃;
2)卤代烷烃与液晶基元的烷基化反应:在惰性气体保护下,将步骤1)制得的三卤代烷烃、A-B结构化合物、催化剂和溶剂混合,进行烷基化反应,制得烷基化产物;
3)烷基化产物水解反应:将步骤2)制得的烷基化产物与NaOH水溶液混合,加热回流进行水解反应,制得水解产物;
4)水解产物闭环脱氢反应:步骤3)制得的水解产物与催化剂、氢气进行闭环脱氢反应,得含有液晶基元的内酯芳族衍生物;
步骤1)中,所述支链烷烃选自下述结构中的一种:
步骤2)中,所述A-B结构化合物选自下述结构中的一种:
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中:
所述卤素气体为氯气和/或溴气,所述卤代试剂为五氯化磷、二氯亚砜、盐酸、三溴化磷和氢溴酸中的至少一种;
所述支链烷烃与卤素气体或卤代试剂的摩尔比1:3~10;
所述光卤代反应,反应温度为0~100℃,反应时间1~10h。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述支链烷烃与卤素气体或卤代试剂的摩尔比为1:3~5。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述光卤代反应,反应温度为20~80℃,反应时间2~6h。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中:
所述催化剂为硫酸、氢卤酸、三氯化铝、三氟化硼、氯化锌和四氯化钛中的至少一种;
所述三卤代烷烃与所述A-B结构化合物的摩尔比为1:1~5;
所述烷基化反应,反应温度为20~150℃,反应时间为1~8h。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂为三氯化铝。
8.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述三卤代烷烃与所述A-B结构化合物的摩尔比为1:1~3。
9.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述烷基化反应,反应温度为20~80℃,反应时间为2~6h。
10.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中:
所述NaOH水溶液,浓度为10~40wt%;
所述水解反应,反应时间为0.5~4h。
11.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于,所述NaOH水溶液,浓度为15~30wt%。
12.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于,所述水解反应,反应时间为1~3h。
13.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤4)中:
所述催化剂为金属氧化物,所述金属氧化物中含有金属元素Cu、Cr、Ga、Al、Zn和Mn中的至少一种;
所述闭环脱氢反应,在固定床反应器中进行,质量空速为1~10h-1;氢醇比为20~500;反应温度为150~350℃。
14.根据权利要求13所述的制备方法,其特征在于,所述闭环脱氢反应,氢醇比为50~200。
15.根据权利要求13所述的制备方法,其特征在于,所述闭环脱氢反应,反应温度为200~300℃。
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