[发明专利]一种β-羟基硒醚化合物及制备方法在审

专利信息
申请号: 201810445408.8 申请日: 2018-05-04
公开(公告)号: CN108675948A 公开(公告)日: 2018-10-19
发明(设计)人: 吴戈 申请(专利权)人: 温州医科大学
主分类号: C07C391/02 分类号: C07C391/02;C07D307/18;C07D307/42
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 325035 浙江省温州市瓯海*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 硒醚 羟基 制备 过渡金属催化剂 环氧化合物 串联反应 促进作用 反应条件 反应原料 合成路线 应用潜力 有机溶剂 苯甲酸 单质硒 产率 硒基 研究
【权利要求书】:

1.一种β-羟基硒醚化合物及制备方法,其特征在于,在有机溶剂中,以具有如式(I)所示结构的环氧化合物与式(II)所示结构的苯甲酸为反应原料,以单质硒为硒基化试剂,在过渡金属催化剂银和碱的共同促进作用下,通过串联反应得到式(III)所示结构的β-羟基硒醚化合物。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述过渡金属催化剂银是碳酸银、醋酸银、氧化银或硫酸银,优选为氧化银。

3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述碱是碳酸银、醋酸银、碳酸锂、碳酸铯、碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢铵、醋酸钠、醋酸锂、醋酸钾、磷酸钾、磷酸钠、叔丁醇钠、氟化钾、氟化钠、叔丁醇锂或叔丁醇钾,优选为叔丁醇锂。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述反应溶剂为有机溶剂,所述有机溶剂为二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、聚乙二醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、吡啶、正己烷、1,4-二氧六烷、1,2-二氯乙烷、甲苯、四氢呋喃、甲醇、乙醚、四氯化碳、氯仿、正丁醇中的至少一种,优选N,N-二甲基甲酰胺。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述(I)所示结构的环氧化合物与式(II)所示结构的苯甲酸的摩尔比为1∶1-1∶5;所述(I)所示结构的环氧化合物与单质硒的摩尔比为1∶1-1∶5;所述(I)所示结构的环氧化合物与碱的摩尔比为1∶1-1∶5。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述范围的温度为0-50℃。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述反应的时间为15-30h。

8.如权利要求1所述的β-羟基硒醚化合物的制备方法,其特征在于:反应结束后,将反应液冷却后加入萃取剂萃取,分离出水相和有机相,取含萃取剂和目标产物的有机相并用无水硫酸钠干燥,减压浓缩,将浓缩物通过柱色谱分离(其中硅胶为300-400目硅胶),以石油醚和乙醚体积比为95∶5混合液为洗脱剂,收集洗脱液,旋蒸溶剂后得到如式(III)所示的β-羟基硒醚化合物。

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