[发明专利]一种高质量晶圆级石墨烯单晶的制备方法有效
| 申请号: | 201810432604.1 | 申请日: | 2018-05-08 |
| 公开(公告)号: | CN110453280B | 公开(公告)日: | 2021-05-25 |
| 发明(设计)人: | 黄富强;程园;毕辉 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海硅酸盐研究所 |
| 主分类号: | C30B25/18 | 分类号: | C30B25/18;C30B29/02 |
| 代理公司: | 上海瀚桥专利代理事务所(普通合伙) 31261 | 代理人: | 曹芳玲;郑优丽 |
| 地址: | 200050 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 质量 晶圆级 石墨 烯单晶 制备 方法 | ||
1.一种高质量晶圆级石墨烯单晶的制备方法,其特征在于,包括:
将金属箔进行电化学抛光和等离子体处理,所述电化学抛光的参数包括:电解质溶液为纯磷酸、恒定电压1~5V、抛光时间为1~30分钟;
将经等离子体处理后的金属箔置于反应炉中并通入惰性气氛,然后升温至退火温度后再通入氢气进行退火处理,所述金属箔为铜箔、镍箔、钼箔、钴箔中的一种;
向反应炉中导入碳源,调节退火温度至石墨烯单晶的生长温度后开始石墨烯单晶的生长,并生长30分钟~3小时,待生长结束后冷却至室温;
所述等离子体处理的气氛为空气、氢气、氩气、氧气、氮气中的至少一种,功率为100~150W,压力为400~500Pa,时间为1~30分钟;
当所述金属箔为铜箔时,所述退火温度为1000~1080℃,生长温度为1000℃~1080℃;当所述金属箔为镍箔时,所述退火温度为1000~1440℃,生长温度为1000℃~1440℃;当所述金属箔为钼箔时,所述退火温度为1000~2600℃,生长温度为1000℃~2600℃;当所述金属箔为钴箔时,所述退火温度为1000~1480℃,生长温度为1000℃~1480℃;
所述退火温度<石墨烯单晶生长温度,且在导入碳源过程中保持所述退火温度以不低于0.67℃/分钟的速率升温至石墨烯单晶生长温度。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述金属箔的厚度为25~127μm。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述惰性气氛为氩气、氮气、氦气中的至少一种,气体流量为1~1000sccm。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述退火处理所用氢气的气体流量为1~30sccm。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述退火处理的时间为1~60分钟。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述速率为0.67~2.67℃/分钟。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述碳源为气态碳源、液态碳源、固态碳源中的至少一种。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述气态碳源为甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、丙烷、丙炔中的至少一种,所述液态碳源为甲醇、乙醇、丙醇、丙酮中的至少一种,所述固态碳源为聚乙二醇、聚氟乙烯、聚二甲基硅氧烷中的至少一种。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的制备方法,其特征在于,从石墨烯单晶生长温度冷却到室温的时间为1~20分钟。
10.一种根据权利要求1-9中任一项所述的制备方法制备的高质量晶圆级石墨烯单晶。
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