[发明专利]一种利用蒸馏-结晶组合法精制三丙酮胺的方法

说明书

本发明属于三丙酮胺制备技术领域，具体涉及一种利用蒸馏‑结晶组合法精制三丙酮胺的方法。其主要工艺步骤包括：蒸馏脱除三丙酮胺粗品溶剂，蒸馏温度控制在60~90 ^oC；用冷水使物料降温至20~30 ^oC；用冰水继续降温至‑10~10 ^oC；离心得到三丙酮胺成品；离心母液进行减压蒸馏，釜温控制80~100 ^oC得到前馏分，可返回合成工序做为原料使用，釜温控制110~130 ^oC得到三丙酮胺成品馏分，釜液入残液罐。该工艺减少了高温度下哌啶酮向副产物的转化，提高了所制备的三丙酮胺晶体的纯度，降低了单耗并最终降低了综合生产成本。

技术领域

本发明属于三丙酮胺制备技术领域，具体涉及一种利用蒸馏-结晶组合法精制三丙酮胺的方法。

背景技术

三丙酮胺化学名为2,2,6,6-四甲基哌啶酮，是一种重要的受阻胺光稳定剂中间体和医药中间体。国内多采用在高温、高真空精馏工艺对三丙酮胺进行提纯，由于该产品热敏性强，经历高温会导致重组分以及其它易变色物质产生，一方面色度较难达到精品要求，另一方面会造成生产单耗较高。

发明内容

本发明的目的就是提供一种能够有效减少物质变色产生的利用蒸馏-结晶组合法精制三丙酮胺的方法。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：

一种利用蒸馏-结晶组合法精制三丙酮胺的方法，具体工艺步骤为：

（1）蒸馏脱除三丙酮胺粗品溶剂丙酮得粗品物料，蒸馏温度控制在60~90 ^oC；

（2）使所述物料缓慢降温，并通过离心分离得三丙酮胺晶体及分离母液；

（3）将上述分离母液继续降温；

（4）再将降温后的分离母液再次离心分别得到三丙酮胺成品及二次离心母液；

（5）将所述二次离心母液进行减压蒸馏，釜温控制至80~100 ^oC得到前馏分，该前馏分返回合成工序做为原料使用，釜温控制至110~130 ^oC再得三丙酮胺成品馏分，釜液入残液罐。

在上述利用蒸馏-结晶组合法精制三丙酮胺的方法中，

——所述步骤（1）中的三丙酮胺粗品为以丙酮和氨为原料采用一步法合成；

——所述步骤（1）中的蒸馏为常压蒸馏；

——所述步骤（2）中缓慢降温至15~20 ^oC出针状三丙酮胺晶体，其晶体纯度达99%以上；

——所述步骤（3）中出晶体后继续降温至-10~10 ^oC，晶体纯度达98%以上；

——所述步骤（4）中离心所得到的成品三丙酮胺纯度达98%以上，收率为80~85%；

——所述步骤（5）中减压蒸馏压力控制在2~3 KPa。

本发明所提供的一种利用蒸馏-结晶组合法精制三丙酮胺的方法的有益效果为：该方法以冷水使物料降温至15~20 ^oC、在用冰水继续降温至-10~10 ^oC的低温结晶工序代替高温度精馏工序制备三丙酮胺，减少了高温度下哌啶酮向副产物（即变色物质产生）的转化，提高了所制备的三丙酮胺晶体的纯度，降低了单耗，并最终降低了综合生产成本。

具体实施方式

实施例1：