[发明专利]一种利用蒸馏-结晶组合法精制三丙酮胺的方法在审
| 申请号： | 201810406722.5 | 申请日： | 2018-05-01 |
| 公开（公告）号： | CN108484483A | 公开（公告）日： | 2018-09-04 |
| 发明（设计）人： | 王慧君;赵晓峰;刘俊华;赵衡;马琳琳 | 申请（专利权）人： | 衡水凯亚化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D211/74 | 分类号： | C07D211/74 |
| 代理公司： | 衡水市盛博专利事务所 13119 | 代理人： | 马云海 |
| 地址： | 053000 河北*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 三丙酮胺 蒸馏 釜温控制 组合法 精制 制备技术领域 综合生产成本 工艺步骤 合成工序 减压蒸馏 离心母液 残液罐 副产物 晶体的 哌啶酮 溶剂 冰水 粗品 釜液 脱除 制备 返回 转化 | ||
1.一种利用蒸馏-结晶组合法精制三丙酮胺的方法，具体工艺步骤为：
（1）蒸馏脱除三丙酮胺粗品溶剂丙酮得粗品物料，蒸馏温度控制在60~90 oC；
（2）使所述物料缓慢降温，并通过离心分离得三丙酮胺晶体及分离母液；
（3）将上述分离母液继续降温；
（4）再将降温后的分离母液再次离心分别得到三丙酮胺成品及二次离心母液；
（5）将所述二次离心母液进行减压蒸馏，釜温控制至80~100 oC得到前馏分，该前馏分返回合成工序做为原料使用，釜温控制至110~130 oC再得三丙酮胺成品馏分，釜液入残液罐。
2.如权利要求1所述的一种利用蒸馏-结晶组合法精制三丙酮胺的方法，其特征在于：所述步骤（1）中的三丙酮胺粗品为以丙酮和氨为原料采用一步法合成。
3.如权利要求1所述的一种利用蒸馏-结晶组合法精制三丙酮胺的方法，其特征在于：所述步骤（1）中的蒸馏为常压蒸馏。
4.如权利要求1所述的一种利用蒸馏-结晶组合法精制三丙酮胺的方法，其特征在于：所述步骤（2）中缓慢降温至15~20 oC出针状三丙酮胺晶体，其晶体纯度达99%以上。
5.如权利要求1所述的一种利用蒸馏-结晶组合法精制三丙酮胺的方法，其特征在于：所述步骤（3）中出晶体后继续降温至-10~10 oC，晶体纯度达98%以上。
6.如权利要求1所述的一种利用蒸馏-结晶组合法精制三丙酮胺的方法，其特征在于：所述步骤（4）中离心所得到的成品三丙酮胺纯度达98%以上，收率为80~85%。
7.如权利要求1所述的一种利用蒸馏-结晶组合法精制三丙酮胺的方法，其特征在于：所述步骤（5）中减压蒸馏压力控制在2~3 KPa。
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