[发明专利]一种利用合成三丙酮胺过程副产物制备三丙酮胺的方法

说明书

本发明属于合成三丙酮胺技术领域，公开了一种利用合成三丙酮胺过程副产物制备三丙酮胺的方法。其技术步骤包括：向反应釜中加入合成三丙酮胺过程副产物；向反应釜中加入催化剂；开搅拌，加热釜温至45‑65℃；向釜内通氨，控制釜温60‑75℃；釜温在60‑75℃下保持3‑6小时；开降温水，使釜温小于45℃；停搅拌，静置15‑30分钟，得到三丙酮胺粗品；粗品经处理后进入精馏塔，经精馏得到高纯三丙酮胺产品。该用合成三丙酮胺过程产生的副产物为起始原料制备三丙酮胺，提高了副产物的利用价值，从全流程来看提高了以丙酮为原料合成三丙酮胺的收率。

技术领域

本发明涉及三丙酮胺的合成技术领域，具体涉及一种利用合成三丙酮胺过程副产物制备三丙酮胺的方法。

背景技术

三丙酮胺化学名为2,2,6,6-四甲基哌啶酮，是一种重要的受阻胺光稳定剂中间体和医药中间体，尤其在受阻胺光稳定剂领域，三丙酮胺是受阻胺光稳定剂哌啶衍生物的唯一母核，是合成四甲基哌啶醇、四甲基哌啶胺、阻聚剂702的重要原料。三丙酮胺的合成方法主要有两步法和一步法，其中

——两步法工艺先以丙酮和氨为原料合成二丙酮醇、丙酮宁、佛尔酮等中间体，然后再以中间体、丙酮和氨为原料合成三丙酮胺。美国专利号分别为US3943139和US3960875的专利分别公开了一种以佛尔酮和液氨为原料，在加热加压条件下合成三丙酮胺的和以丙酮宁与过量的丙酮或是丙酮和二丙酮醇的混合物为原料合成三丙酮胺的工艺。而在上述合成反应中存在着反应原料佛尔酮、二丙酮醇、丙酮宁合成与分离困难、步骤长以及生产成本较高的缺陷。

——目前主要采用的以丙酮和氨为原料、在酸性催化剂作用下合成三丙酮胺的一步法工艺，在合成三丙酮胺过程会产生包括异丙叉丙酮、二丙酮醇、二丙酮胺、丙酮宁或佛尔酮在内的丙酮的二聚体、三聚体以及二聚体或三聚体的氨解产物系列副产物，这些副产物在粗三丙酮胺精制过程会分离出来后同丙酮混合后作为下批次三丙酮胺的原料使用。但由于构成副产物的各组分向三丙酮胺转化的化学反应热力学和动力学优化条件不同，尤其是丙酮同丙酮二聚体之间以及丙酮同丙酮三聚体之间存在着较大的差异，导致合成工艺条件不能同时满足丙酮到三丙酮胺及二聚体到三丙酮胺和三聚体到三丙酮胺的最优工艺条件，必然导致在满足丙酮到三丙酮胺路线的最大收率工艺下直接影响二聚体和三聚体到三丙酮胺的收率，造成混合原料中二聚体和三聚体组分利用率的下降；即该一步法合成三丙酮胺的工艺，尽管具有催化剂便宜易得、原料容易回收套用及同两步法相比具有较大成本优势的特点，但存在着收率较低的缺陷。

发明内容

本发明的目的就是提供一种利用合成三丙酮胺过程副产物制备三丙酮胺的方法。

一种利用合成三丙酮胺过程副产物制备三丙酮胺的方法，具体工艺步骤为：

（1）向反应釜中加入合成三丙酮胺过程副产物；

（2）向反应釜中加入催化剂；

（3）开搅拌，加热釜温至45-65℃；

（4）向所述反应釜内通氨，控制所述釜温60-75℃；

（5）所述釜温在60-75℃下保持3-6小时；

（6）开降温水，使所述釜温小于45℃；

（7）停搅拌并静置15-30分钟，经过处理工序得到三丙酮胺粗品；

（8）粗品经处理进入精馏塔，经精馏得到高纯三丙酮胺产品。

在上述利用合成三丙酮胺过程副产物制备三丙酮胺的方法中，

——所述步骤（1）中的合成三丙酮胺过程副产物是以丙酮为原料合成三丙酮胺过程产生的包括异丙叉丙酮、二丙酮醇、二丙酮胺、丙酮宁或佛尔酮在内的丙酮的二聚体、三聚体以及二聚体或三聚体的氨解产物；