[发明专利]一种利用合成三丙酮胺过程副产物制备三丙酮胺的方法在审
申请号: | 201810406712.1 | 申请日: | 2018-05-01 |
公开(公告)号: | CN108484482A | 公开(公告)日: | 2018-09-04 |
发明(设计)人: | 赵晓峰;刘俊华;曹乐乐;张文静 | 申请(专利权)人: | 衡水凯亚化工有限公司 |
主分类号: | C07D211/74 | 分类号: | C07D211/74 |
代理公司: | 衡水市盛博专利事务所 13119 | 代理人: | 马云海 |
地址: | 053000 河北*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 三丙酮胺 副产物 合成 釜温 制备 反应釜 粗品 过程产生 技术步骤 起始原料 原料合成 加热釜 降温水 精馏塔 全流程 丙酮 高纯 精馏 收率 催化剂 | ||
1.一种利用合成三丙酮胺过程副产物制备三丙酮胺的方法,具体工艺步骤为:
(1)向反应釜中加入合成三丙酮胺过程副产物;
(2)向反应釜中加入催化剂;
(3)开搅拌,加热釜温至45-65℃;
(4)向所述反应釜内通氨,控制所述釜温60-75℃;
(5)所述釜温在60-75℃下保持3-6小时;
(6)开降温水,使所述釜温小于45℃;
(7)停搅拌并静置15-30分钟,经过处理工序得到三丙酮胺粗品;
(8)粗品经处理进入精馏塔,经精馏得到高纯三丙酮胺产品。
2.如权利要求1所述的一种利用合成三丙酮胺过程副产物制备三丙酮胺的方法,其特征在于:所述步骤(1)中的合成三丙酮胺过程副产物是以丙酮为原料合成三丙酮胺过程产生的包括异丙叉丙酮、二丙酮醇、二丙酮胺、丙酮宁或佛尔酮在内的丙酮的二聚体、三聚体以及二聚体或三聚体的氨解产物。
3.如权利要求1所述的一种利用合成三丙酮胺过程副产物制备三丙酮胺的方法,其特征在于:所述步骤(2)中的催化剂包括由路易斯酸类物质构成的均相催化剂和非均相催化剂;其中,所述的均相催化剂包括盐酸、硫酸、硝酸、有机羧酸或有机磺酸以及上述的酸的铵盐或胺盐,所述的非均相催化剂包括酸性离子交换树脂、酸性分子筛以及它们的掺杂改性体。
4.如权利要求1所述的一种利用合成三丙酮胺过程副产物制备三丙酮胺的方法,其特征在于:所述步骤(2)中催化剂的量为投入副产物质量的1%至10%,优选为4.0%至6.0%。
5.如权利要求1所述的一种利用合成三丙酮胺过程副产物制备三丙酮胺的方法中,其特征在于:所述步骤(4)中氨可以为液氨或气氨中的一种或两种。
6.如权利要求1所述的一种利用合成三丙酮胺过程副产物制备三丙酮胺的方法,其特征在于:所述步骤(7)中的处理工序为:针对所述均相催化剂来说是使用碱性物质破坏所述的催化剂,使其失活;所述的碱性物质包括其碱性大于氨水的碱金属氢氧化物或碱土金属氢氧化物,投入所述碱性物质的量为所述均相催化剂的1.0到1.2倍;
针对非均相催化剂来说,是使用过滤器将所述催化剂和所述三丙酮胺粗品分离。
7.如权利要求1所述的一种利用合成三丙酮胺过程副产物制备三丙酮胺的方法,其特征在于:所述步骤(7)中的碱性物质优选使用NaOH。
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