[发明专利]4-(1;2;4-噁二唑-3-基)苯胺的制备方法在审
| 申请号： | 201810376888.7 | 申请日： | 2018-04-25 |
| 公开（公告）号： | CN108484522A | 公开（公告）日： | 2018-09-04 |
| 发明（设计）人： | 甄宜战;陈敬金;张志强;周化印;谢家福 | 申请（专利权）人： | 山东百诺医药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D271/06 | 分类号： | C07D271/06 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 250000 山东省济南市*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二唑 苯胺 制备 反应时间短 生产成本低 产品纯度 反应底物 碱性试剂 三氯硅烷 硝基苯基 有机溶剂 萃取液 收率 精制 | ||
1.一种4-(1,2,4-噁二唑-3-基)苯胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将3-(4-硝基苯基)-1,2,4-噁二唑和碱性试剂加入到有机溶剂中，将三氯硅烷缓慢加入到反应体系中，反应得到4-(1,2,4-噁二唑-3-基)苯胺。
2.如权利要求1所述的4-(1,2,4-噁二唑-3-基)苯胺的制备方法，其特征在于，所述的碱性试剂为二异丙基乙胺；所述的有机溶剂为二氯甲烷、四氢呋喃、二氧六环、乙腈、二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺中的一种或几种。
3.如权利要求2所述的4-(1,2,4-噁二唑-3-基)苯胺的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂为乙腈或四氢呋喃。
4.如权利要求1所述的4-(1,2,4-噁二唑-3-基)苯胺的制备方法，其特征在于，反应温度为0～120℃，反应时间为1～24小时。
5.如权利要求4所述的4-(1,2,4-噁二唑-3-基)苯胺的制备方法，其特征在于，反应温度为0～80℃，反应时间为1～12小时。
6.如权利要求1所述的4-(1,2,4-噁二唑-3-基)苯胺的制备方法，其特征在于，三氯硅烷和3-(4-硝基苯基)-1,2,4-噁二唑的摩尔比为(2～10)：1。
7.如权利要求6所述的4-(1,2,4-噁二唑-3-基)苯胺的制备方法，其特征在于，三氯硅烷和3-(4-硝基苯基)-1,2,4-噁二唑的摩尔比为(2～4)：1。
8.如权利要求1所述的4-(1,2,4-噁二唑-3-基)苯胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将3-(4-硝基苯基)-1,2,4-噁二唑和二异丙基乙胺加入到有乙腈中，降温至0℃，将三氯硅烷缓慢加入到反应体系中，升温至室温反应12小时，得到4-(1,2,4-噁二唑-3-基)苯胺，其中三氯硅烷和3-(4-硝基苯基)-1,2,4-噁二唑的摩尔比为(2～4)：1。
9.三氯硅烷在制备4-(1,2,4-噁二唑-3-基)苯胺中的应用，其特征在于，制备过程中可减少杂质的产生。
10.如权利要求9所述的三氯硅烷在制备4-(1,2,4-噁二唑-3-基)苯胺中的应用，其特征在于，所述的杂质为下式杂质(I)、杂质(II)或杂质(III)，
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