[发明专利]一种早强型聚羧酸减水剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种早强型聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将聚醚单体和去离子水混合，搅拌均匀，并加热至30℃，然后加入引发剂，继续搅拌；(2)将富马酸醇胺酯、丙烯酸、链转移剂、还原剂、去离子水混合，搅拌均匀，配成混合溶液，并将所述混合溶液滴加到步骤(1)中；(3)滴加完毕，于30℃保温反应2～4小时，然后加入水调节体系固含量，得到早强型聚羧酸减水剂。根据本发明公开的制备方法得到的减水剂减水率高，保坍性好，能大幅度提高早期强度，并拥有较高的后期强度，可适用于需要提高早期强度的管桩、预制构件等混凝土产品中。

技术领域

本发明属于混凝土外加剂技术领域，具体涉及一种早强型聚羧酸减水剂的制备方法。

背景技术

聚羧酸减水剂作为新一代的绿色、环保型高性能减水剂，与水泥相容性优良，且具有掺量低、减水率高、保坍性好等优点，目前已在工程领域得到广泛的应用。

随着铁路、公路、机场等基础设施建设项目的增加，以及国家目前大力推广的装配式建筑政策，工程上对预制构件的需求量不断增多，研究适用于预制混凝土，能够大幅度提高混凝土早期强度，加速模板周转的早强型聚羧酸减水剂具有广阔的市场前景。

目前，早强型聚羧酸减水剂的制备主要通过合成和复配两种方法进行。合成的方法主要对聚羧酸减水剂分子结构进行设计，在其分子链上引入具有早强功能的官能团，而复配的方法主要是将普通型号聚羧酸减水剂与有机或无机早强剂组分进行复配。

虽然通过复配的方法可以提高混凝土早期强度，但亦会带来诸多问题，如复配硫酸钠，会导致混凝土制品表面析碱反霜；复配亚硝酸钠，会影响与聚羧酸减水剂的相容性，且复配早强剂会降低着混凝土的后期强度，影响混凝土的耐久性能。

专利CN101475664公开了一种用于混凝土预制构件的接枝共聚聚羧酸盐高性能减水剂，具有早期强度发展快、质量稳定等特点。这种聚羧酸减水剂主要分两步制备。第一步酯化反应：在催化剂、阻聚剂、带水剂的作用下，甲氧基聚乙二醇与丙烯酸进行酯化反应，制得甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯大单体；第二步聚合反应：在引发剂作用下，甲氧基聚乙二醇、丙烯酸或其它种类的第三单体进行自由基共聚。采用酯化工艺生产聚羧酸减水剂对设备要求较高，工艺复杂，时间较长，并且带水剂有一定毒性，挥发性大，不利于环保。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供了一种早强型聚羧酸减水剂的制备方法。能有效提高混凝土早期强度，对混凝土后期强度及耐久性亦无影响，生产工艺简单，对环境友好。

为实现上述目的，本发明是通过下述技术方案实现的：一种早强型聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：

一种早强型聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)将聚醚单体和去离子水混合，搅拌均匀，并加热至30℃，然后加入引发剂，继续搅拌；

(2)将富马酸醇胺酯、丙烯酸、链转移剂、还原剂、去离子水混合，搅拌均匀，配成混合溶液，并将所述混合溶液滴加到步骤(1)中；

(3)滴加完毕，于30℃保温搅拌反应2～4小时，然后加入水调节体系固含量，得到早强型聚羧酸减水剂。

所述富马酸醇胺酯的制备方法为：将富马酸、一乙醇胺、二乙醇单异丙醇胺混合均匀，并加入吩噻嗪，搅拌均匀，升温至110℃，进行回流反应5小时。

所述聚醚单体、丙烯酸、富马酸醇胺酯、引发剂、还原剂、链转移剂之间的质量比为100：5.5～13.0：5.0～12.5：0.6～1.6：0.05～0.25：0.25～1.0。

所述步骤(1)中，聚醚单体与去离子水的质量之比为1.5～2.0:1。

所述步骤(2)中，去离子水的质量为富马酸醇胺酯、丙烯酸、链转移剂、还原剂质量之和的3～5倍。