[发明专利]一种制备钕铁硼永磁纳米粒子的液相化合法

说明书

一种制备钕铁硼永磁纳米粒子的液相化合法，首先通过Nd(acac)₃、Fe(acac)₃、(C₂H₅)₃NBH₃或H₃BO₃制备Nd‑Fe‑B中间体，中间体含有H₅Nd₂、Fe、B₂H₆和Fe₂B等化合物。然后将中间体密封于石英玻璃管内，在≥450℃的条件下，通过化合反应制备出Nd‑Fe‑B纳米粒子。最后将其密封在含有分散剂的正己烷溶液中保存。通过实验方法证实，该方法能够制备出分散均匀的Nd‑Fe‑B纳米粒子，其粒径在5至200nm；该粒子是以Nd₂Fe₁₄B为主相的Nd‑Fe‑B纳米粒子，磁性能约5000Oe。

技术领域

本发明属于稀土永磁制粉领域，特别是提供了一种制备稀土永磁 Nd-Fe-B超细粉的液相化合方法。

背景技术

随着社会的不断发展，能源的高效利用逐渐成为了全人类的共识，新能源技术的开发和利用也是当今世界各个国家重点投入的领域。而传统动力方向向着电动方向的转变，成为了能源开发首当其冲的重点，同时伴随着智能化逐渐进入当前社会，信息的储存和处理成为了该时代所面临的棘手问题，对储存原件的性能提出了更高的要求，因此，这使得磁性材料对性能的要求也更加苛刻。

稀土永磁材料是稀土金属和过渡族金属形成的合金经一定的工艺制成的永磁材料，它是二十世纪六十年代以来发现的。RE-Fe-B系永磁体，又称为铁基系稀土永磁材料，是目前研究和应用最广泛的永磁体。Nd-Fe-B磁体因具有较高的矫顽力，在世界范围内引起了广泛关注，特别是Nd₂Fe₁₄B具有极高的各向异性能，现今为止磁能积 (BH)_max最大的一种磁体，号称“磁王”，已被广泛应用于发电机、电动机、电气设备以及信息化产品中。

虽然Nd-Fe-B具有较好的磁性能，但是目前Nd-Fe-B磁体的制备大多以物理方法为主，物理方法制备磁体的过程中，存在制备粉料颗粒粒度分布较宽、晶粒尺寸较大、形状不均一等缺点，导致Nd-Fe-B 磁体的磁性能严重下降，同时存在制备工艺复杂、周期较长、成本较高的特点，所以寻求一种新的制备方法是当前Nd-Fe-B磁体研究领域的重点。

发明内容

发明目的：

针对上述问题，本发明采用一种全新的液相化合法制备稀土永磁超细粉，其目的是解决以往所存在的问题；通过调节前驱物质的比例来控制磁粉的化学成分；通过调节前驱物质的浓度来控制中间体晶粒的大小；通过控制化合温度和时间，控制Nd-Fe-B晶粒的尺寸和性能，有效解决了物理法制备Nd-Fe-B磁性纳米粒子的缺点。

技术方案：

具体实施按如下步骤进行：

(1)反应装置选择带有蓬头式筛孔状进气管和冷凝管的三颈烧瓶，将容器清洗并干燥，待抽真空后通入流动的氢氩混合气体(氢气含量≥5％)或纯氢气，加入50mL至1000mL油胺溶液，使喇叭式进口端浸没于液体中，设置温度110℃至130℃，搅拌20分钟至60分钟。然后将Nd(acac)₃，Fe(acac)₃按照一定的比例称量(Nd_xFe_y,1≤y/x≤7)，并将其搅拌溶解于油胺溶液中。

(2)将上述溶液加热至120℃至150℃，并保温搅拌一定时间(≥60 分钟),使溶液中的水充分去除。连接冷凝管，然后将其与Nd(acac)₃摩尔比为2:(1～2)的硼源快速注入上述溶液中，设定温度为300℃至380℃，保温搅拌1小时至3小时，然后将溶液冷却至室温(15℃-40℃)，可得到带有黑色粒子的中间体混合溶液。