[发明专利]一种制备钕铁硼永磁纳米粒子的液相化合法

权利要求书

1.一种制备钕铁硼永磁纳米粒子的液相化合法，其特征在于：该法包括如下步骤：

(1)、将带有冷凝装置的容器抽真空后，通入流动的氢氩混合气体或纯氢气，气体进口端采用喇叭式筛孔状端口设计，将50mL至1000mL油胺溶液加入其中，直至筛孔状端口浸没；用磁力搅拌加热装置在110℃至130℃下，搅拌20分钟至60分钟，然后将Nd(acac)₃，Fe(acac)₃按照一定的比例搅拌溶解于油胺溶液中，形成待处理溶液；

(2)、将上述待处理溶液加热至120℃至150℃，并保温搅拌≥60分钟，直至使溶液中的水充分去除；然后连接冷凝管并将一定量的硼源快速注入该溶液，设定温度300℃至380℃，保温搅拌1小时至3小时，随后将溶液冷却至室温，得到带有黑色粒子的中间体溶液；

(3)、将上述溶液密封在充满高纯氩气或者真空度≤20Pa的石英管中，并将其放置于真空管式炉内，以5℃/min至15℃/min的升温速率，将温度升至450℃至750℃，保温2小时至8小时，冷却至室温，得到充满灰黑色颗粒的液体，该颗粒便是制备的Nd-Fe-B纳米粒子；

(4)、配置乙醇、正己烷混合溶液，V_乙醇/V_正己烷＝2:1；将其与含有上述Nd-Fe-B纳米粒子的液体按体积比为4：1的比例混合，在9000r/min至12000r/min的离心速度下，离心10分钟至20分钟，倒出上层液体，继续加入乙醇、正己烷混合溶液，反复离心多次，得到灰色颗粒；然后将离心得到的灰色颗粒封存在含有20μL分散剂与10mL正己烷的混合溶液中，该粒子便是通过液相化合法制备的Nd-Fe-B纳米粒子。

2.根据权利要求1所述的一种制备钕铁硼永磁纳米粒子的液相化合法，其特征在于：步骤(1)中所述的Nd(acac)₃，Fe(acac)₃的比例为Nd_xFe_y，1≤y/x≤7。

3.根据权利要求1所述的一种制备钕铁硼永磁纳米粒子的液相化合法，其特征在于：步骤(2)中所述的硼源为含有B元素的无机化合物或有机化合物，且所添加的Nd(acac)₃和B源的比例为Nd_xB_z，1≤x/z≤2。

4.根据权利要求1所述的一种制备钕铁硼永磁纳米粒子的液相化合法，其特征在于：步骤(4)中所述的分散剂为油胺、油酸或甲基戊醇有机分散剂。