[发明专利]一种非均相还原二氧化锰合成锰氧体锂离子筛前驱体Li1.6 有效
申请号: | 201810367595.2 | 申请日: | 2018-04-23 |
公开(公告)号: | CN108585052B | 公开(公告)日: | 2020-11-13 |
发明(设计)人: | 王磊;孟晓荣;吴浩;黄丹曦;陈立成;李陈 | 申请(专利权)人: | 陕西省膜分离技术研究院有限公司 |
主分类号: | C01G45/12 | 分类号: | C01G45/12 |
代理公司: | 西安恒泰知识产权代理事务所 61216 | 代理人: | 孙雅静 |
地址: | 710068 陕西省西安市*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 均相 还原 二氧化锰 合成 锰氧体 锂离子 前驱 li base sub 1.6 | ||
1.一种非均相还原二氧化锰合成锰氧体锂离子筛前驱体Li1.6Mn1.6O4的方法,其特征在于,包括以下步骤:
二氧化锰原料经活化后,在密闭环境中与活泼的液相有机还原剂充分混合,并持续搅拌发生非均相还原反应,得到低价锰氧化合物及其有机氧化副产物的混合浆料;
所述的液相有机还原剂为含有活泼羟基官能团的烯丙醇;
所述的液相有机还原剂的物质的量为二氧化锰原料的物质的量的1~3倍;
所述的二氧化锰与液相有机还原剂非均相还原反应的条件为:将活化后的二氧化锰与液相有机还原剂搅拌均匀并充分混合,在水热反应釜中120℃下反应12~24h,即得到低价锰氧化合物及其有机氧化副产物的混合浆料;
将混合浆料与含锂无机粉体混合,在搅拌下进一步发生液固非均相反应,常压蒸发,除去有机副产物和水,得到锂锰氧化物中间体;锂锰氧化物中间体在有氧环境中焙烧退火处理,即可得到锰氧体锂离子筛前驱体Li1.6Mn1.6O4;
所述的含锂无机粉体为氢氧化锂和碳酸锂中的一种或两种,其中:锂的物质的量与锰的物质的量的比为1~1.05:1;
所述的二氧化锰活化包括将原料二氧化锰首先用浓硫酸在80~120℃条件下搅拌处理3~4h,过滤后,再经10%的氢氧化钠溶液在常温下搅拌,过滤,除去多余酸碱,最后用去离子水反复清洗至中性,烘干,除去二氧化锰表面的杂质及惰性层,得到活性二氧化锰;
所述的液固非均相反应条件为常温搅拌反应,时间为1~4h;
所述的常压蒸发以除去有机副产物和水的温度为60~100℃;
所述的锂锰氧化物中间体的退火处理温度为450~550℃,时间为5~8h。
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