[发明专利]一种阿维菌素的提取提纯方法及提取提纯装置

说明书

本发明涉及一种阿维菌素的提取提纯方法及提取提纯装置，包括阿维菌素发酵液板框过滤，闪蒸干燥，甲醇浸提，浸提液浓缩、除杂处理和重结晶，将除杂处理工艺中的补水时间在浸提液浓缩至出现结晶时即原体积6～7倍，并采用罐底直通蒸汽的方法辅助水洗，提高了水洗效率，减少除杂处理的用水量(仅为甲醇浓缩液体积的0.5～1倍)，降低了企业的环保压力；在保证浓缩效率的前提下解决了由于前期降温产生大硬块物料难以开启搅拌使物料溶解的难题。

技术领域：

本发明涉及一种阿维菌素的提取提纯方法及提取提纯装置，属于农药产品生产技术领域。

背景技术：

阿维菌素是一种新型抗生素类，具有结构新颖、农畜两用的特点。随着人们生活水平的提高以及对绿色食品的呼唤，生物农药在当前农药市场中倍受青睐，阿维菌素已成为当前生物农药市场中最受欢迎和具激烈竞争性的新产品。而且，随着下游衍生产品如甲维盐、伊维菌素、埃玛菌素、道拉菌素、埃珀利诺菌素和色拉菌素等产品的大量开发，市场上对阿维菌素的需求量将会增多，特别是将会加大对阿维菌素精粉的需求量。

现有技术中，阿维菌素的提取是将阿维菌素发酵液经板框过滤，闪蒸干燥，甲醇浸提，浓缩除甲醇得到浓缩液、除杂处理、三次结晶、三次湿粉得到阿维菌素精粉。在该提取方法中，除杂处理主要是利用的水洗方法将阿维菌素浸提浓缩液中水溶性糖、蛋白等杂质除去从而提高阿维菌素内在质量的过程。目前，除杂处理被广泛采用的是甲苯萃取法，即以甲苯为萃取剂将前一除去甲醇的浸提浓缩液萃取到甲苯相中，然后采用水洗的方法除去甲苯相中的杂质，该方法虽然除杂效率较高，但采用高沸点致癌物质甲苯不仅浓缩困难，而且对员工，环境造成极大影响。

中国专利文献CN103613624B中公开了一种阿维菌素的精制方法，该方法的特征在于处杂处理是在浓缩后的甲醇浓缩液中加入热水进行洗涤，然后降温抽去上层含有水溶性糖类，蛋白的废水，重复2～3次洗涤直至水层清亮，残糖<0.05g/100ml；该方法虽然较好的除去了阿维菌素浸提液中的水溶性糖、蛋白等杂质，但由于该工艺加入热水的时间选择在去除甲醇浓缩液中，此时该浓缩液已经成稠糊状，水洗只是在物料表面，水洗效率低，水量大(加水量为甲醇浓缩液体积5～10倍，重复水洗2～3次)；另外，该工艺降温抽去上层水后，下层物料已成“大硬块”，给后期甲醇溶解结晶带来了极大的困难，整个搅拌溶解过程对提取装置的损伤极大。

发明内容：

针对现有技术的不足，本发明提供一种阿维菌素的提取提纯方法，该方法水洗除杂效率高，用水量小。

本发明还提供一种阿维菌素的提取提纯装置，该装置解决以往水洗工艺后期工序存在大硬块难以溶解结晶的难题。

本发明是通过如下技术方案实现的：

一种阿维菌素的提取提纯方法，包括阿维菌素发酵液板框过滤，闪蒸干燥，甲醇浸提，浸提液浓缩、除杂处理和重结晶步骤，其特征在于，所述的除杂处理具体如下：

(1)将阿维菌素浸提液通入双效浓缩器中，在温度65～70℃，真空度0.04～0.06mpa条件下浓缩，然后转入浓缩结晶罐中，补入纯化热水，得混合浸提液；

(2)开启浓缩结晶罐的甲醇蒸馏阀门，从罐底通入饱和蒸汽继续将混合浸提液进行浓缩，浓缩过程中同时进行搅拌，当甲醇蒸馏收集管道上的温度达到90～95℃时，停止通入饱和蒸汽，甲醇蒸馏完毕，当浸提浓缩液中甲醇残留量小于等于1wt％时，对浸提浓缩液打降温，降至室温，然后静置分层，抽去上层水；

(3)从浓缩结晶罐罐底补入下层结块物料体积1.5～2倍、温度为55～60℃甲醇，先开启浓缩结晶罐的内层桨式搅拌桨，待外层搅拌随着物料缓缓转动后，开启外层框式搅拌桨，搅拌至下层物料完全溶解，得待结晶液；

(4)对待结晶液进行降温结晶，离心，重结晶三次得到阿维菌素精粉。

根据本发明优选的，步骤(1)中的浓缩为浓缩至原体积的6～7倍。