[发明专利]一种阿维菌素的提取提纯方法及提取提纯装置在审
申请号: | 201810362653.2 | 申请日: | 2018-04-20 |
公开(公告)号: | CN108440622A | 公开(公告)日: | 2018-08-24 |
发明(设计)人: | 梁振兵;刘世宽;李智;居亚东 | 申请(专利权)人: | 齐鲁制药(内蒙古)有限公司 |
主分类号: | C07H17/08 | 分类号: | C07H17/08;C07H1/08;B01D9/02 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 张宏松 |
地址: | 010080 内蒙古自治区*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 阿维菌素 除杂处理 浸提液浓缩 提纯装置 提纯 板框过滤 环保压力 甲醇浸提 浓缩效率 浓缩液体 闪蒸干燥 物料溶解 硬块物料 发酵液 重结晶 补水 甲醇 用水量 蒸汽 保证 | ||
1.一种阿维菌素的提取提纯方法,包括阿维菌素发酵液板框过滤,闪蒸干燥,甲醇浸提,浸提液浓缩、除杂处理和重结晶步骤,其特征在于,所述的除杂处理具体如下:
(1)将阿维菌素浸提液通入双效浓缩器中,在温度65~70℃,真空度0.04~0.06mpa条件下浓缩,然后转入浓缩结晶罐中,补入纯化热水,得混合浸提液;
(2)开启浓缩结晶罐的甲醇蒸馏阀门,从罐底通入饱和蒸汽继续将混合浸提液进行浓缩,浓缩过程中同时进行搅拌,当甲醇蒸馏收集管道上的温度达到90~95℃时,停止通入饱和蒸汽,甲醇蒸馏完毕,当浸提浓缩液中甲醇残留量小于等于1wt%时,对浸提浓缩液打降温,降至室温,然后静置分层,抽去上层水;
(3)从浓缩结晶罐罐底补入下层结块物料体积1.5~2倍、温度为55~60℃甲醇,先开启浓缩结晶罐的内层桨式搅拌桨,待外层搅拌随着物料缓缓转动后,开启外层框式搅拌桨,搅拌至下层物料完全溶解,得待结晶液;
(4)对待结晶液进行降温结晶,离心,重结晶三次得到阿维菌素精粉。
2.根据权利要求1所述的阿维菌素的提取提纯方法,其特征在于,步骤(1)中的浓缩为浓缩至原体积的6~7倍。
3.根据权利要求1所述的阿维菌素的提取提纯方法,其特征在于,步骤(1)中补入纯化热水的温度为70~80℃,补入量为浓缩液体积的0.5-1倍。
4.根据权利要求1所述的阿维菌素的提取提纯方法,其特征在于,步骤(2)所述饱和蒸汽温度为150~160℃,用时3~4小时将甲醇蒸馏收集管道上的温度达到90~95℃。
5.根据权利要求1所述的阿维菌素的提取提纯方法,其特征在于,步骤(3)中,罐底补入甲醇的浓度为95wt%-98wt%。
6.根据权利要求1所述的阿维菌素的提取提纯方法,其特征在于,步骤(3)中,内层桨式搅拌桨的搅拌转速为40~60r/min,搅拌时间为10~15min;外层框式搅拌桨的搅拌转速为20~30r/min,搅拌时间为20~30min。
7.根据权利要求1所述的阿维菌素的提取提纯方法,其特征在于,步骤(4)中,得到的阿维菌素精粉二氯甲烷溶解液透光率≥96%。
8.一种用于阿维菌素提取提纯方法的浓缩结晶罐,包括结晶罐本体和搅拌器;所述的结晶罐本体呈内部设有空腔且密闭的罐体结构,顶端有氮气进口,甲醇蒸馏口和倒伞型防喷溅装置;所述结晶罐本体的四周外侧设置有降温盘管,降温盘管的一端为入水口,另一端为进水口,所述的搅拌器包括电机、搅拌轴和搅拌桨;所述的电机驱动搅拌轴,搅拌轴带动搅拌桨旋转。
9.根据权利要求8所述的浓缩结晶罐,其特征在于,所述的搅拌桨包括内层桨式搅拌桨和外层框式搅拌桨,外层框式搅拌桨位于内层桨式搅拌桨的外部,内层桨式搅拌桨和外层框式搅拌桨同轴设置,所述的电机包括内层桨式搅拌电机和外层框式搅拌电机,内层桨式搅拌电机驱动搅拌轴带动内层桨式搅拌桨转动,外层框式搅拌电机驱动搅拌轴带动外层框式搅拌桨转动,内层桨式搅拌电机与外层框式搅拌电机通过联轴器连接。
10.根据权利要求8所述的浓缩结晶罐,其特征在于,内层桨式搅拌电机与外层框式搅拌电机之间填充有盘根填料进行密封,外层框式搅拌桨为变频框式搅拌桨,输出转数为0.1~30r/min,输出功率为1.5~1.8kw每立方罐容积;内层桨式搅拌桨为变频桨式搅拌桨,输出转数为0.1~60min,输出功率为1.8~2.0kw每立方罐容积,浓缩结晶罐的底部设置有热甲醇进口/结晶液出口和蒸汽入口。
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