[发明专利]一种纳米γ-CuI的制备方法

说明书

本发明公开了一种纳米γ‑CuI的制备方法，包括以下步骤：按摩尔比1:1.1~1:1.6将水合肼与碘源混合制备含碘混合溶液；取铜与碘摩尔比3:1~1:6，按4:1~1:4体积流量比，分别将0.1~5mol•L^‑1铜源与制得含碘混合溶液泵入筛孔直径为1~800μm的微筛孔微反应器中，于5~90℃进行反应，过滤、洗涤、110℃烘干至恒重，制得纳米γ‑CuI。本发明产品晶粒可控；能提升产量、降低成本，能有效避免纳米γ‑CuI晶粒二次团聚，产品质量稳定。

技术领域

本发明属化工技术领域，具体涉及一种纳米γ-CuI的制备方法。

背景技术

CuI是由Cu²⁺与I^-发生氧化还原反应制备得到的一种无机半导体材料，具有α、β、γ三种晶体结构，当温度高于678 K 时，碘化亚铜以α-CuI 形式稳定存在， 642~678 K温度区间，以β-CuI稳定存在，当温度低于642 K时，则是以γ-CuI形式稳定存在。γ-CuI具有较宽能带空隙Eg = 3.1eV，室温下稳定的p型电导率和高温下的快速离子电导率，已被广泛应用于太阳能电池材料、阳极射线管覆盖物、有机合成催化剂等方面。

目前，合成纳米γ-CuI的方法主要有液相沉淀、溶剂热、微乳液等湿化学法^[1-4]，但这些方法均为间歇式生产，对于特征混合时间控制的快速反应，间歇式湿化学法生产的产品质量不稳定，产量小，更为重要的是无法有效控制晶体生长和解决团聚的问题。

发明内容

本发明的目的在于克服上述缺点而提供的一种产品晶粒可控；能提升产量、降低成本，能有效避免纳米γ-CuI晶粒二次团聚，产品质量稳定的纳米γ-CuI的制备方法。

本发明的目的是通过下述技术方案实现的。

本发明的一种纳米γ-CuI的制备方法，包括以下步骤：

（1）按摩尔比1:1.1~1:1.6将水合肼与碘源混合制备含碘混合溶液；

（2）取铜与碘摩尔比3:1~1:6，按4:1~1:4体积流量比，分别将0.1~5mol•L^-1铜源与步骤（1）制得含碘混合溶液泵入筛孔直径为1~800μm的微筛孔微反应器中，于5~90℃进行反应，过滤、洗涤、110℃烘干至恒重，制得纳米γ-CuI。

上述的一种纳米γ-CuI的制备方法，其中：步骤（1）中所述碘源为碘化钾、碘化钠及碘化铵。

上述的一种纳米γ-CuI的制备方法，其中：步骤（2）中所述铜源为硝酸铜、氯化铜、硫酸铜及醋酸铜。

本发明与现有技术相比，具有明显的有益效果，从以上技术方案可知：采用微筛孔微反应器制备纳米γ-CuI粉体，具有传质和传热快，过程可控、精度高产品晶粒；同时，连续式的生产方式不仅能提升产量、降低成本，更能有效避免纳米γ-CuI晶粒二次团聚，产品质量稳定。本发明可控制得粒径在5~100nm纳米级γ-CuI粉体，产率可达80%~99%。

下面通过具体实施例对本发明作进一步说明。

具体实施方式

实施例1

一种纳米γ-CuI的制备方法，包括以下步骤：

（1）按摩尔比1:1.1将水合肼与碘化钾混合制备含碘混合溶液；

（2）取铜与碘摩尔比3:1，按4:1体积流量比，分别将0.1mol•L^-1硝酸铜与步骤（1）制得含碘混合溶液泵入筛孔直径为1μm的微筛孔微反应器中，于5℃进行反应，过滤、洗涤、110℃烘干至恒重，制得纳米γ-CuI。