[发明专利]网状复合结构薄膜及增韧合成方法

说明书

本发明实施公开了一种网状复合结构薄膜及增韧合成方法。通过溅镀金属纳米薄层、金属表层氧化、以复合粒子为基点生长纳米晶三个步骤，形成网状结构复合薄膜。发明实施的复合结构薄膜中金属颗粒为韧性相，能提高薄膜塑性变形能力，纳米晶须可改善薄膜中应力集中问题。

技术领域

本发明涉及氧化物复合结构薄膜及生长合成技术领域，特别是涉及网状复合结构薄膜及增韧合成方法。

背景技术

氧化物薄膜具有良好的光电特性、强机械性能、高致密及环境稳定性等特点，在光电器件领域应用广泛。现代信息技术发展对器件的柔性显示提出更高要求，而氧化物材料固有力学脆性，制约了它在柔性电子器件的应用发展。

基于石墨烯、碳纳米管、纳米纤维等新兴透明导电薄膜材料存在薄膜面电阻、器件兼容性、工艺结构稳定性等诸多问题，使得其在光电器件及大面积显示的应用缓慢。

目前应用最广泛的透明导电薄膜仍是铟、锡、锌、铝等金属氧化物薄膜，氧化铟锡（Indium tin oxide ITO）薄膜，不管是在玻璃还是在触控面板电子器件领域都仍是主流导电材料。改善传统ITO薄膜材料柔韧性并保持低阻高透光电性是透明薄膜光电器件中亟待解决的问题。

发明内容

氧化物材料没有金属塑性变形能力，断裂过程中只需要克服断裂面表面能，材料结构可改善氧化物薄膜的脆性。

本发明通过结构改善传统薄膜韧性，提供一种网状复合结构薄膜及原位增韧合成方法，金属纳米粒子经过表层氧化后，形成复合粒子基体，以复合基体粒子为基点生长纳米晶，纳米晶连接形成网状复合结构薄膜。

金属纳米粒子为基点网状复合结构薄膜，薄膜中金属粒子比例、微结构形状大小、薄膜厚度及纳米晶尺寸、晶型结构等会对薄膜的机械性能有所改善。金属粒子为韧性相，能提高薄膜的塑性变形能力。以金属复合粒子为基点原位生长的纳米晶，作为应力分散结构可改善薄膜应力集中问题。

纳米晶一般为韧性相金属粒子的同源氧化物或其掺杂氧化物。如铟/氧化铟，锡/氧化锡，锌/氧化锡，锌/氧化铟锌等。

复合结构薄膜主体为以金属粒子为基点原位生长的纳米晶，纳米晶为氧化物网状结构可分散薄膜应力。

根据上述网状复合结构薄膜特征，提供一种网状ITO/SnO₂/Sn复合结构薄膜及其原位增韧合成方法。

ITO属氧化物陶瓷材料，本身没有金属塑性变形能力，共价键和离子键的决定材料脆性，通过在ITO材料中置入同源金属Sn纳米粒子以提高薄膜塑性变形能力。

Sn是一种柔软易弯曲熔点232 ℃银白色光泽的金属，化学性质稳定，不易被氧化，常温下展性非常好，高温下会熔成水银般的液体。鉴于金属Sn物理性质且ITO材料Sn掺杂，考虑到金属相塑性和ITO单晶生长催化液核的需要，以金属Sn复合粒子为基点可降低纳米晶生长门槛，容易形成共熔剂。

金属Sn纳米粒子经过表层氧化后，形成SnO₂/Sn复合粒子基体，以Sn复合基体粒子为基点生长ITO纳米晶，纳米晶无序交错形成网状ITO/SnO₂/Sn复合结构薄膜。

根据本发明实施例网状ITO/SnO₂/Sn复合结构薄膜的第一方面，对玻璃基底进行金属粒子修饰。

在基底上沉积金属Sn纳米薄层，热处理薄层团聚成金属纳米颗粒。调整温度、气体氛围，对薄层材料进行热处理，金属Sn表面氧化出SnO₂薄层，获得Sn/SnO₂复合颗粒结构。